[發(fā)明專利]香精香料中維生素B的提取和檢測(cè)方法、試劑盒及應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710189760.5
• 申請(qǐng)日: 2017-03-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106802330B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-11-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄧其馨;張廷貴;謝衛(wèi);劉澤春;黃延俊;李巧靈
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 福建中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 11038 中國(guó)國(guó)際貿(mào)易促進(jìn)委員會(huì)專利商標(biāo)事務(wù)所
• 代理人: 蘇紅梅<國(guó)際申請(qǐng)>=<國(guó)際公布>=<進(jìn)入

1.一種同時(shí)檢測(cè)煙用香精香料中維生素B₃、維生素B₅、維生素B₇和維生素B₉的方法，包括如下步驟(1)、(2)、B)、可選的步驟(1-A)及可選的步驟(2-A)：

(1)將煙用香精香料樣品與鹽酸溶液混合，得到混合物；其中，鹽酸溶液的摩爾濃度為0.2-0.3mol/L，煙用香精香料樣品與鹽酸溶液的比例為1:(70-130)g/mL；

(1-A)將步驟(1)得到的混合物與溶液a混合，得到混合物；其中，所述溶液a中包含乙腈和水，溶液a中乙腈的含量為20％-80％(W/W)；

(2)將步驟(1)或(1-A)得到的混合物固液分離，得到提取液；

(2-A)：將步驟(2)得到的提取液與溶液a混合，固液分離，得到提取液；其中，所述溶液a中包含乙腈和水，溶液a中乙腈的含量為20％-80％(W/W)；

B)采用液相色譜-質(zhì)譜法對(duì)步驟(2)或步驟(2-A)得到的提取液進(jìn)行檢測(cè)；其中：

色譜柱為Waters Atiantis T3色譜柱；液相色譜的流動(dòng)相由流動(dòng)相A和流動(dòng)相B組成，其中，流動(dòng)相A為包含7-13mmol/L乙酸銨、0.1％(W/W)甲酸和水的溶液b，流動(dòng)相B為乙腈；

液相色譜的梯度洗脫程序?yàn)椋?/p>

0分鐘，99％(V/V)流動(dòng)相A；1.0分鐘，99％(V/V)流動(dòng)相A；3.0分鐘，1％(V/V)流動(dòng)相A；4.0分鐘，1％(V/V)流動(dòng)相A；4.1分鐘，99％(V/V)流動(dòng)相A，保持到7分鐘結(jié)束；

質(zhì)譜的電噴霧電壓為5000-6000V，離子源溫度為500-600℃。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，溶液a中乙腈的含量為40％-60％(W/W)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟(1)得到的混合物或步驟(2)得到的提取液與溶液a混合的體積比為1:(6-12)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟(1)得到的混合物或步驟(2)得到的提取液與溶液a混合的體積比為1:(8-10)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述溶液a中還包含乙酸銨。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中，溶液a中乙酸銨的摩爾濃度為7-13mmol/L。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中，溶液a中乙酸銨的摩爾濃度為9-11mmol/L。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于如下(a)和/或(b)項(xiàng)：

(a)步驟(1)中，所述混合在超聲條件下進(jìn)行；

(b)步驟(2)和/或步驟(2-A)中，所述固液分離包括靜置沉淀，收集上清液的步驟。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟(1)中，煙用香精香料樣品與鹽酸溶液的比例為1:(90-110)g/mL。

10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其中，第(a)項(xiàng)中，步驟(1)中，超聲時(shí)間為20-60分鐘。

11.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其中，第(a)項(xiàng)中，步驟(1)中，超聲時(shí)間為25-50分鐘。

12.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其中，第(b)項(xiàng)中，步驟(2)和/或步驟(2-A)中，靜置沉淀的時(shí)間為6-13分鐘。

13.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其中，第(b)項(xiàng)中，步驟(2)中，所述固液分離還包括將上清液過(guò)濾，收集濾液的步驟。

14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的方法，其中，第(b)項(xiàng)中，步驟(2)中，過(guò)濾所用濾膜的孔徑為0.1-1μm。