[發(fā)明專利]來(lái)那度胺新晶型、其制備方法及其醫(yī)藥用途在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710189502.7 | 申請(qǐng)日： | 2017-03-27 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN108658935A | 公開（公告）日： | 2018-10-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 龔俊波;賈麗娜;溫書豪;馬健;王靜康;尹秋響;侯寶紅;賴力鵬;張佩宇;楊明俊;劉陽(yáng);孫廣旭 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 天津大學(xué);深圳晶泰科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07D401/04 | 分類號(hào)： | C07D401/04;A61K31/454;A61P35/00;A61P29/00;A61P37/06 |
| 代理公司： | 北京知元同創(chuàng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11535 | 代理人： | 劉元霞 |
| 地址： | 300072 天*** | 國(guó)省代碼： | 天津;12 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說(shuō)明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 二水合物 來(lái)那度胺 無(wú)水晶型 新晶型 重現(xiàn)性 晶型 制備 無(wú)有機(jī)溶劑 藥物組合物 硝基甲烷 醫(yī)藥用途 結(jié)晶度 混懸 制法 溶解 應(yīng)用 | ||
1.一種來(lái)那度胺二水合物晶型DH，其特征在于，所述晶型使用Cu-Kα射線測(cè)量得到的X-射線粉末衍射以2θ角表示的衍射角在13.62±0.20°、24.66±0.20°處具有特征峰，其中24.66±0.20°處該特征峰的相對(duì)強(qiáng)度為100％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的二水合物晶型DH，其特征在于，所述晶型以2θ角表示的衍射角在11.96±0.20°、27.48±0.20°處還具有特征峰。
優(yōu)選地，所述晶型使用Cu-Kα射線測(cè)量得到的X-射線粉末衍射以2θ角表示的衍射角在11.96±0.20°、13.62±0.20°、24.66±0.20°、27.48±0.20°處具有特征峰，其中24.66±0.20°處該特征峰的相對(duì)強(qiáng)度為100％。
更優(yōu)選地，所述二水合物晶型DH以2θ角表示的衍射角還在24.10±0.20°、25.40±0.20°處具有特征峰。
還更優(yōu)選地，所述二水合物晶型DH以2θ角表示的衍射角還在20.06±0.20°、22.68±0.20°、26.74±0.20°、28.66±0.20°處具有特征峰。
進(jìn)一步優(yōu)選地，所述二水合物晶型DH以2θ角表示的衍射角還在15.22±0.20°、18.62±0.20°、21.16±0.20°、21.44±0.20°、22.10±0.20°、23.26±0.20°處具有特征峰。
進(jìn)一步優(yōu)選地，所述二水合物晶型DH以2θ角表示的衍射角還在12.54±0.20°、29.89±0.20°處具有特征峰。
進(jìn)一步優(yōu)選地，所述二水合物晶型DH使用Cu-Kα射線測(cè)量得到的X-射線粉末衍射以2θ角表示的衍射角具有如表1所示的特征峰。根據(jù)本發(fā)明，所述二水合物晶型具有如上表所示的d-值(A)。優(yōu)選地，所述二水合物晶型具有如上表所示的特征峰強(qiáng)度。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2的二水合物晶型，其特征在于，所述晶型的X-射線粉末衍射圖如圖1所示。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)的二水合物晶型，其特征在于，所述二水合物晶型DH的含水量隨相對(duì)濕度的改變而改變較小。例如，在從20％相對(duì)濕度到95％相對(duì)濕度時(shí)，其含水量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)無(wú)明顯增加。
進(jìn)一步地，所述二水合物晶型DH的熱失重分析(TGA)為一步失水，即在加熱至110℃時(shí)失重12.2±0.5％。
進(jìn)一步地，所述二水合物晶型DH的差示掃描量熱分析(DSC)圖譜在96.5±5℃有吸熱峰，在145.6±5℃有放熱峰，在200.3±5℃有放熱峰，在267.1±5℃有特征熔融峰。
進(jìn)一步地，所述二水合物晶型DH的紅外圖譜在3447、3356、3256、3053、2852、1740、1690、1635、1206、759、607cm-1處具有特征峰。
進(jìn)一步地，所述二水合物晶型DH的拉曼圖譜在2901、2887、1598、1414、1318、783cm-1處具有特征峰。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)的來(lái)那度胺二水合物晶型DH的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：
(1)將過(guò)量的來(lái)那度胺樣品溶于水中；
(2)將步驟(1)所得到的混合物于室溫條件下混懸；
(3)將步驟(2)所得產(chǎn)物固液相分離，40～60℃條件干燥，即得到來(lái)那度胺二水合物晶型DH的固體。
優(yōu)選地，在室溫條件下，24h左右完成。
6.一種來(lái)那度胺晶型α，所述晶型為無(wú)水晶型，所述晶型使用Cu-Kα射線測(cè)量得到的X-射線粉末衍射以2θ角表示的衍射角在17.60±0.20°、24.06±0.20°處具有特征峰，其中17.60±0.20°處的特征峰的相對(duì)強(qiáng)度為100％。
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