[發明專利]非洛地平琥珀酸美托洛爾緩釋片中雜質的質量控制方法

有效

• 申請號: 201710189348.3
• 申請日: 2017-03-27
• 公開（公告）號: CN107153100B
• 公開（公告）日: 2019-08-06
• 發明（設計）人: 黃園;白秋菊;阮碧芳;張竺英;梁霞
• 申請（專利權）人: 廣西厚德大健康產業股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種非洛地平琥珀酸美托洛爾緩釋片中雜質的質量控制方法，其特征在于：

取約相當于琥珀酸美托洛爾47.5mg與非洛地平5mg的非洛地平琥珀酸美托洛爾緩釋片細粉，置25ml量瓶中，加乙腈10ml，超聲處理5分鐘使琥珀酸美托洛爾與非洛地平溶解，放冷，用流動相A稀釋至刻度，搖勻，10,000轉/分離心5分鐘，取上清液作為供試品溶液；精密量取1ml供試品溶液，置100ml量瓶中，用溶劑辛烷磺酸鈉溶液-乙腈60:40稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液；照《中國藥典》四部通則高效液相色譜法試驗，用辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相A辛烷磺酸鈉溶液：取辛烷磺酸鈉1.3g，冰醋酸1.0ml，加水溶解并稀釋至1000ml；流動相B為乙腈；梯度洗脫；流速為1.0ml/ml；檢測波長為223nm；按下表進行梯度洗脫，理論板數按非洛地平峰計算不小于2000，兩主峰與各自相鄰雜質峰的分離度應符合要求；取對照溶液20μl注入液相色譜儀，調節檢測靈敏度，使非洛地平色譜峰高約為滿量程的20％～25％，精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，琥珀酸美托洛爾主峰保留時間為9min～10min，非洛地平主峰保留時間為17min～18min，供試品溶液的色譜圖中：扣除相對非洛地平主峰保留時間0.25之前和2.18的色譜峰；相對非洛地平主峰保留時間0.80之前、與雜質D保留時間一致的色譜峰，歸屬為琥珀酸美托洛爾的雜質；其他均為非洛地平的雜質，琥珀酸美托洛爾單個雜質不得過0.5％，總雜質不得過1.0％，供試品溶液色譜圖中任何小于對照溶液中琥珀酸美托洛爾主峰面積0.01倍的峰可忽略不計；如有與雜質I相對非洛地平主峰時間約為0.95保留時間一致的色譜峰，不得過非洛地平標示量的1.0％，非洛地平的其他單個雜質不得過0.5％，總雜質不得過1.5％，供試品溶液色譜圖中任何小于對照溶液中非洛地平主峰面積0.05倍的峰可忽略不計；