[發明專利]一種多級結構WO3及其制備方法

有效

• 申請號: 201710189012.7
• 申請日: 2017-03-27
• 公開（公告）號: CN107055619B
• 公開（公告）日: 2018-08-24
• 發明（設計）人: 趙高凌;謝君樑;龔海明;韓高榮
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C01G41/02
• 分類號: C01G41/02;B82Y40/00
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 朱朦琪

本發明公開了一種多級結構WO₃，由直徑為20～80nm納米針狀的一級結構組裝形成直徑為3～8μm花盤狀的二級結構。該產品形貌規整，結構可控。本發明還公開了該多級結構WO₃的制備方法，以鎢酸鈉為原料，以甲硫氨酸為結構調整劑，經水熱反應制備得到。該制備工藝簡單、可控。

技術領域

本發明涉及無機納米材料制備的技術領域，尤其涉及一種多級結構 WO₃及其制備方法。

背景技術

三氧化鎢由于在電化學、光催化等方面具有特殊的性質，獲得眾多青睞。擁有電致變色、氣致變色、光致變色、催化等性能，可應用于智能窗、無發射顯示屏、氣體傳感器、光催化劑等領域。而三氧化鎢的微觀形貌對其功能性的應用具有重要影響。

如公開號為CN103420424A的中國專利文獻公開了一種棒狀納米三氧化鎢的制備方法，以鎢酸鹽為鎢源，對氨基苯甲酸為形貌控制劑，經水熱合成制備得到。該棒狀納米三氧化鎢可用于催化合成己二酸。

又如公開號為CN103030179A的中國專利文獻公開了一種三氧化鎢納米片的制備方法，將稀硝酸溶液與鎢酸鈉溶液混合生成鎢酸沉淀，然后經水熱合成制備得到三氧化鎢納米片。該三氧化鎢納米片可應用于含四環素的廢水的光降解。

因此，開發新的微觀形貌的三氧化鎢具有實際意義。

發明內容

本發明提供了一種具有多級結構的新型三氧化鎢，該產品形貌規整，結構可控。本發明還提供了該產品的制備方法，以甲硫氨酸為結構調整劑，經水熱反應制備得到，制備工藝簡單、可控。

具體技術方案如下：

一種多級結構三氧化鎢，由直徑為20～80nm納米針狀的一級結構組裝形成直徑為3～8μm花盤狀的二級結構。

所述多級結構三氧化鎢的制備方法為：以鎢酸鈉為原料，以甲硫氨酸為結構調整劑，經水熱反應制備得到。

所述的甲硫氨酸可以是D/L型甲硫氨酸，也可以是單獨的D型或L 型甲硫氨酸。

具體步驟如下：

(1)將Na₂WO₄溶于去離子水，調節pH值為2后，再與甲硫氨酸混合得到前驅體溶液；

(2)將前驅體溶液放入反應釜中，經水熱反應后得到所述的多級結構的WO₃。

pH值對產物的形貌起到至關重要的影響，當pH值不為2，比如為1.0 時，得到WO₃的形貌并非花盤狀。

作為優選，步驟(2)中，所述去離子水中Na₂WO₄的濃度為0.025～0.05 g/ml，進一步優選為0.033g/ml.

作為優選，Na₂WO₄與甲硫氨酸的質量比為10～200:1，進一步優選為 20:1。

作為優選，步驟(2)中，加入稀鹽酸調節pH值，Cl^-的引入不會對后續的反應造成影響。

作為優選，步驟(3)中，所述水熱反應的溫度為150～180℃，時間為 4～8h。進一步優選，水熱反應的溫度為165～180℃。

作為優選，步驟(3)中，水熱反應后的產物經去離子水洗滌后，再進行干燥處理。

經試驗發現，在多級結構WO₃的制備過程中，pH值、甲硫氨酸的用量、水熱反應的溫度均對產品的形貌有著關鍵的影響，只有三者均在合適的范圍時，才能獲得形貌規整的花盤狀WO₃。