[發明專利]一種超靈敏硫酸根濁度分析方法及檢測裝置

在審

• 申請號: 201710188036.0
• 申請日: 2017-03-27
• 公開（公告）號: CN106908405A
• 公開（公告）日: 2017-06-30
• 發明（設計）人: 趙宗山;田永;劉愛風;沈慧艷;張曉敏
• 申請（專利權）人: 中國科學院青島生物能源與過程研究所
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/34
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司23211
• 代理人: 鄧宇

技術領域

本發明涉及一種超靈敏硫酸根濁度分析方法及檢測裝置，屬于硫酸根檢測分析技術領域。

背景技術

硫酸根是水體中常見的陰離子之一，天然硫酸鹽礦物溶解和含硫化合物生產使用是水體中硫酸根的主要來源。此外，煤和石油的使用產生的二氧化硫等含硫氣體在大氣中轉化和沉降也是水體中硫酸根的重要來源。水體中硫酸根的濃度直接影響水質及水生動植物的新陳代謝，從而影響生態環境。人體大量攝入硫酸根會導致腹瀉、脫水和胃腸道紊亂。因此，檢測水體中的硫酸根離子含量對于掌握水質狀況和避免硫酸根的不良影響具有重要意義。目前，離子色譜法、滴定法、重量法、原子光譜法、紫外可見分光光度法、熒光法和電化學法均可用于硫酸根的檢測分析。其中，在酸性條件下，引入表面活性劑和過量鋇離子與硫酸根離子形成硫酸鋇沉淀進行濁度分析，是硫酸根檢測的常用可見分光光譜方法之一。該方法具備方便、簡單、選擇性好等優點，在微量的硫酸根檢測分析中應用十分廣泛。

通常，采用濁度法分析硫酸根離子，需要選擇良好的表面活性劑作為分散劑，分散劑能吸附在液固界面降低界面自由能，使沉淀分散均勻。為保證濁度測定的重現性和準確性，必須嚴格控制加入試劑的順序、攪拌時間、攪拌速率和放置時間。但是本方法的效率較低，難于實現精確控制，同時本方法檢測硫酸根的靈敏度較差，不適于痕量和超痕量硫酸根的準確分析。

發明內容

為解決現有硫酸根濁度分析的攪拌時間、速率、放置時間等參數難以精確控制，檢測硫酸根精密度和靈敏度較差的問題，本發明提供了一種超靈敏硫酸根濁度分析方法及檢測裝置，采用的技術方案如下：

本發明的目的在于提供一種超靈敏硫酸根濁度分析方法，該方法是包括如下步驟：

1)以超純水作為樣品載流，將超純水通過泵3輸送至進樣閥4，將待檢測硫酸根樣品注入進樣閥4，待檢測硫酸根樣品經樣品載流輸送至三通混合器6中；

2)同時將經鹽酸酸化的丙三醇-乙醇-氯化鋇溶液體系通過泵3或另外一個泵輸送至三通混合器6中、并與待檢測硫酸根樣品在三通混合器6中進行在線混合，混合后流經反應環7反應，生成硫酸鋇乳濁液；

3)將步驟2生成的硫酸鋇乳濁液先流經與發光二極管10相連的光纖8、再流入液芯波導管9內、然后流經光電二極管11后排入廢液池14，最后利用光電二極管11對硫酸鋇乳濁液流經液芯波導管9時的光強變化進行檢測。

優選地，步驟2所述的經鹽酸酸化的丙三醇-乙醇-氯化鋇溶液體系中氯化鋇溶液的濃度為20g/L。

優選地，步驟2所述的經鹽酸酸化的丙三醇-乙醇-氯化鋇溶液體系中丙三醇的體積百分比為4％。

優選地，步驟2所述的經鹽酸酸化的丙三醇-乙醇-氯化鋇溶液體系中乙醇的體積百分比為4％。

優選地，步驟1所述待檢測硫酸根樣品的進樣體積為200μL。

優選地，步驟3所述液芯波導管9的長度為2.5m，體積為500μL。

優選地，步驟2所述反應環7的長度為80cm，內徑為1mm；所述反應環7是將PTFE管纏繞成螺旋狀，螺旋的直徑為15mm，促使溶液充分混合。

優選地，步驟3所述光電二極管11產生的電壓信號由數據采集卡12轉換為數字信號。

優選地，所述數據采集卡12連接電腦13進行數據記錄和處理。

所述丙三醇-乙醇-氯化鋇溶液體系是預先混合制備好的。

優選地，步驟1)所述泵3為蠕動泵，第一通道I和第二通道II均蠕動泵的兩個通道。

優選地，步驟1)所述進樣閥4為六通進樣閥。

本發明還提供了一種用于實現上述的超靈敏硫酸根濁度分析方法的裝置，包括第一進樣管路1，第二進樣管路2，泵3，進樣閥4，混合三通6，反應環7，光纖8，液芯波導管9，發光二極管10，光電二極管11，數據采集卡12和電腦13，廢液池14；其中：第一進樣管路1通過泵3輸送鹽酸酸化的丙三醇-乙醇-氯化鋇溶液體系；第二進樣管路2通過泵3或另外一個泵輸送樣品載流；所述第二進樣管路2上還設有進樣閥4；所述第一進樣管路1和第二進樣管路2的液體流出端分別與混合三通6相連接，混合三通6余下的一端與反應環7相連接，反應環7的另一端與液芯波導管9相連；所述液芯波導管9兩端還分別通過光纖8與發光二極管10和光電二極管11相連，液芯波導管9的液體流出端還連接有廢液池14；所述數據采集卡12將光電二極管11產生的電壓信號轉換為數字信號；所述電腦13連接數據采集卡12進行數據記錄和處理。

優選地，所述泵3為蠕動泵，第一通道I和第二通道II均蠕動泵的兩個通道。