[發明專利]一種赭曲霉毒素A光電化學傳感器的制備方法及應用

在審

• 申請號: 201710188028.6
• 申請日: 2017-03-27
• 公開（公告）號: CN106802315A
• 公開（公告）日: 2017-06-06
• 發明（設計）人: 李月云;馮金慧;張曉波;高增強;呂慧;王廣闊;燕帥;王平;董云會
• 申請（專利權）人: 山東理工大學
• 主分類號: G01N27/327
• 分類號: G01N27/327
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種赭曲霉毒素A光電化學傳感器的制備方法，其特征在于，包括以下幾個步驟：

（1）將ITO導電玻璃切割至2.5 cm × 1.0 cm大小，依次用丙酮、乙醇和超純水清洗30 min，氮氣吹干；

（2）取8 ~ 12 μL、5 mg/mL的TiO₂滴加到導電玻璃的導電面，室溫下晾干，4 ~ 6 μL、3 mg/mL的BiVO₄滴加到TiO₂上，室溫下晾干，450℃煅燒30 min，冷卻，得到BiVO₄/TiO₂，然后在其上面原位生長Ag₂S, 制得Ag₂S@BiVO₄/TiO₂修飾電極；

（3）繼續在Ag₂S@BiVO₄/TiO₂修飾電極表面滴加2 ~ 4 μL、3 mmol/L的巰基乙酸，室溫下晾干，滴加3 ~ 5 μL 的含 1×10^-2 mol/L1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)碳二亞胺EDC和2×10^-3 mol/L N-羥基琥珀酰亞胺NHS的混合溶液，4 ℃冰箱中干燥，超純水沖洗；

（4）繼續將3 ~ 5 μL、10 μg/mL的赭曲霉毒素A抗體滴加到電極表面，4 ℃冰箱中干燥，超純水沖洗；

（5）繼續將3 μL、質量分數為1% ~ 2% 的BSA溶液滴加到電極表面，以封閉電極表面上非特異性活性位點，4 ℃冰箱中晾干，超純水沖洗電極表面；

（6）將4 μL、5 pg/mL-750 ng/mL的一系列不同濃度的赭曲霉毒素A抗原溶液滴加到電極表面，4 ℃冰箱中孵化30 min，超純水沖洗電極表面除去未結合的赭曲霉毒素A抗原，制得一種赭曲霉毒素A光電化學傳感器。

2.如權利要求1所述的一種赭曲霉毒素A光電化學傳感器的制備方法，所述 TiO₂的制備，步驟如下：

取0.02 ~ 0.03 mol鈦酸四丁酯溶解于30 mL乙醇中，30 ℃下加入10 mL超純水，攪拌120 min后，將混合溶液轉移到高壓釜中，200 ℃下反應10 ~ 14 h，所得產物用超純水和無水乙醇離心洗滌，50 ℃真空干燥24 h，得到TiO₂粉末。

3.如權利要求1所述的一種赭曲霉毒素A光電化學傳感器的制備方法，所述 BiVO₄的制備，步驟如下：

稱取1.90 ~ 1.98 g的Bi(NO₃)₃·5H₂O和0.77 ~ 0.79 g檸檬酸溶于10 mL乙二醇，形成溶液A；稱取0.46 ~ 0.47g NH₄VO₃ 溶于25 mL蒸餾水，形成淺黃色溶液B，將B溶液逐滴加入A溶液，再加入30 mL無水乙醇，攪拌30 min，再加入0.85 g Na₂CO₃調節pH，將混合溶液轉移到高壓釜中，180 ℃下反應20 ~ 24 h，所得產物用超純水和無水乙醇離心洗滌三次，60 ℃真空干燥18 ~ 22 h，得到BiVO₄。