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[發(fā)明專利]氣相色譜法分離檢測阿立哌唑有關(guān)物質(zhì)的方法在審

專利信息
申請?zhí)枺?/td> 201710187436.X 申請日: 2017-03-27
公開(公告)號: CN107167524A 公開(公告)日: 2017-09-15
發(fā)明(設(shè)計)人: 劉新;陳安平 申請(專利權(quán))人: 萬全萬特制藥(廈門)有限公司
主分類號: G01N30/02 分類號: G01N30/02
代理公司: 暫無信息 代理人: 暫無信息
地址: 361022 福建省*** 國省代碼: 福建;35
權(quán)利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 色譜 分離 檢測 阿立哌唑 有關(guān) 物質(zhì) 方法
【權(quán)利要求書】:

1.一種利用氣相色譜法分離檢測阿立哌唑有關(guān)物質(zhì)二(2-氯乙基)胺鹽酸鹽和1,4-二溴丁烷的方法,其特征在于:選用合適的溶劑將樣品及二(2-氯乙基)胺鹽酸鹽和1,4-二溴丁烷溶解,根據(jù)待分析物質(zhì)的結(jié)構(gòu)及理化性質(zhì),選用甲基聚硅氧烷類色譜柱和氫火焰離子化檢測器。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離測定方法,溶劑可以為乙醇、甲醇、二氯甲烷或二甲基亞砜中的一種或幾種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離測定方法,色譜柱選自品牌為Phenomenex、Agilent、Supelco或Restek的色譜柱。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離測定方法,色譜柱為中等級性或弱極性甲基聚硅氧烷類毛細(xì)管色譜柱。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離測定方法,其特征在于,包括以下幾個步驟:

1)取阿立哌唑適量,加無水乙醇溶解制成每1ml中含阿立哌唑100mg的溶液,作為供試品溶液;另取二(2-氯乙基)胺鹽酸鹽和1,4-二溴丁烷適量,加無水乙醇溶解制成每1ml中含二(2-氯乙基)胺鹽酸鹽和1,4-二溴丁烷各5μg的溶液,作為對照品溶液;

2)設(shè)置進(jìn)樣口溫度為200~250℃,載氣流速為1.0~3.5ml/min,程序升溫法,升溫程序?yàn)槌跏紲囟?35°C,恒溫1~3min,以每分鐘8~15°C的升溫速率至160°C,恒溫2~5min,檢測器溫度為250~300℃,分流比為2:1~10:1;

3)取1)中供試品溶液和對照品溶液各1~3μl,按2)的色譜條件,注入氣相色譜儀,采用外標(biāo)法計算阿立哌唑中二(2-氯乙基)胺鹽酸鹽和1,4-二溴丁烷的含量。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的分離分析方法,步驟2)所說的載氣為氮?dú)饣蚝狻?/p>

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的分離分析方法,步驟2)所說的程序升溫法,優(yōu)選以下升溫程序:

。

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1、專利原文基于中國國家知識產(chǎn)權(quán)局專利說明書;

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