[發(fā)明專利]氣相色譜法分離檢測阿立哌唑有關(guān)物質(zhì)的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710187436.X | 申請日: | 2017-03-27 |
| 公開(公告)號: | CN107167524A | 公開(公告)日: | 2017-09-15 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 劉新;陳安平 | 申請(專利權(quán))人: | 萬全萬特制藥(廈門)有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 361022 福建省*** | 國省代碼: | 福建;35 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 色譜 分離 檢測 阿立哌唑 有關(guān) 物質(zhì) 方法 | ||
1.一種利用氣相色譜法分離檢測阿立哌唑有關(guān)物質(zhì)二(2-氯乙基)胺鹽酸鹽和1,4-二溴丁烷的方法,其特征在于:選用合適的溶劑將樣品及二(2-氯乙基)胺鹽酸鹽和1,4-二溴丁烷溶解,根據(jù)待分析物質(zhì)的結(jié)構(gòu)及理化性質(zhì),選用甲基聚硅氧烷類色譜柱和氫火焰離子化檢測器。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離測定方法,溶劑可以為乙醇、甲醇、二氯甲烷或二甲基亞砜中的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離測定方法,色譜柱選自品牌為Phenomenex、Agilent、Supelco或Restek的色譜柱。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離測定方法,色譜柱為中等級性或弱極性甲基聚硅氧烷類毛細(xì)管色譜柱。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離測定方法,其特征在于,包括以下幾個步驟:
1)取阿立哌唑適量,加無水乙醇溶解制成每1ml中含阿立哌唑100mg的溶液,作為供試品溶液;另取二(2-氯乙基)胺鹽酸鹽和1,4-二溴丁烷適量,加無水乙醇溶解制成每1ml中含二(2-氯乙基)胺鹽酸鹽和1,4-二溴丁烷各5μg的溶液,作為對照品溶液;
2)設(shè)置進(jìn)樣口溫度為200~250℃,載氣流速為1.0~3.5ml/min,程序升溫法,升溫程序?yàn)槌跏紲囟?35°C,恒溫1~3min,以每分鐘8~15°C的升溫速率至160°C,恒溫2~5min,檢測器溫度為250~300℃,分流比為2:1~10:1;
3)取1)中供試品溶液和對照品溶液各1~3μl,按2)的色譜條件,注入氣相色譜儀,采用外標(biāo)法計算阿立哌唑中二(2-氯乙基)胺鹽酸鹽和1,4-二溴丁烷的含量。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的分離分析方法,步驟2)所說的載氣為氮?dú)饣蚝狻?/p>
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的分離分析方法,步驟2)所說的程序升溫法,優(yōu)選以下升溫程序:
。
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