[發(fā)明專利]從木醋液中提取酚類化學(xué)品及酸類化學(xué)品的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710186952.0
• 申請(qǐng)日: 2017-03-27
• 公開（公告）號(hào): CN106946665A
• 公開（公告）日: 2017-07-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張守玉;王才威;吳順延;李昊;江鋒浩;張一帆
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C41/34
• 分類號(hào): C07C41/34;C07C43/23;C07C37/68;C07C39/08;C07C39/07;C07C45/78;C07C49/84;C07C49/17;C07C51/42;C07C53/08;C07C53/122
• 代理公司: 上海德昭知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司31204
• 代理人: 郁旦蓉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種從木醋液中提取酚類化學(xué)品及酸類化學(xué)品的方法。

背景技術(shù)

生物質(zhì)作為一種可持續(xù)發(fā)展能源，來(lái)源廣泛，價(jià)格低廉。國(guó)內(nèi)外大多數(shù)研究是在不做任何處理的和催化劑的作用下，通過(guò)使生物質(zhì)慢速熱解，產(chǎn)生的熱解氣體經(jīng)冷凝后得到木醋原液。木醋原液對(duì)人、畜無(wú)害，對(duì)環(huán)境友好，將木醋原液進(jìn)一步加工成綠色產(chǎn)品如滅菌劑、植物生長(zhǎng)促進(jìn)劑、葉面肥、殺蟲劑、除草劑、防腐劑等，能被廣泛利用到農(nóng)林畜牧業(yè)、化工業(yè)、食品加工業(yè)與醫(yī)藥衛(wèi)生業(yè)等各個(gè)領(lǐng)域，產(chǎn)生巨大的經(jīng)濟(jì)效益。

人們?cè)趯?duì)木醋原液的進(jìn)一步加工利用時(shí)發(fā)現(xiàn)，木醋原液中的有效化學(xué)成分相對(duì)復(fù)雜且不易于分離，導(dǎo)致木醋原液的利用率降低。同時(shí)木醋原液中含有的高價(jià)值化學(xué)品如酚類化學(xué)品以及酸類化學(xué)品，這些高價(jià)值化學(xué)品的分離難度大，提取率較低，不易實(shí)現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明是為了解決上述問(wèn)題而進(jìn)行的，目的在于提供一種從木醋液中提取酚類化學(xué)品及酸類化學(xué)品的方法。

本發(fā)明提供了一種從木醋液中提取酚類化學(xué)品及酸類化學(xué)品的方法，具有這樣的特征，包括以下步驟：步驟一，向木醋液中添加飽和的Ca(HCO₃)₂溶液，充分?jǐn)嚢璨⒊闉V得到濾液，木醋液與Ca(HCO₃)₂溶液的質(zhì)量比為2:1；步驟二，向?yàn)V液中加入80～120g CaCO₃固體，充分?jǐn)嚢璧玫交旌蠞嵋海徊襟E三，向混合濁液加入無(wú)水乙醇及濃硫酸，并以5～8℃/min的升溫速率升溫至80℃并恒溫反應(yīng)20min；步驟四，待反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)后的混合濁液進(jìn)行抽濾、冷卻至室溫得到反應(yīng)液；步驟五，將反應(yīng)液攪拌后靜置，待分層后將母液有機(jī)層與水層進(jìn)行分離；步驟六，將母液有機(jī)層用鹽酸酸化至PH為5～5.5的范圍內(nèi)，即得到富含酚類化學(xué)品的提取物；步驟七，向水層加入飽和的Ca(OH)₂溶液，水層與Ca(OH)₂溶液的質(zhì)量比為1:1；以及步驟八，重復(fù)步驟一至步驟五一次，將子液有機(jī)層酸化至PH＝2～3，即得到富含酸類化學(xué)品的提取物，其中，在步驟三中，混合濁液、無(wú)水乙醇以及濃硫酸的質(zhì)量比為2～4:4～6:1～2。

在本發(fā)明提供的一種從木醋液中提取酚類化學(xué)品及酸類化學(xué)品的方法中，還可以具有這樣的特征：其中，在步驟一中，攪拌時(shí)間為10～15min。

在本發(fā)明提供的一種從木醋液中提取酚類化學(xué)品及酸類化學(xué)品的方法中，還可以具有這樣的特征：其中，在步驟四中，將混合濁液冷卻至室溫前靜置10min。

在本發(fā)明提供的一種從木醋液中提取酚類化學(xué)品及酸類化學(xué)品的方法中，還可以具有這樣的特征：其中，在步驟四中，通過(guò)將混合濁液放置于冷水中進(jìn)行冷卻的方法使混合液冷卻至室溫。

在本發(fā)明提供的一種從木醋液中提取酚類化學(xué)品及酸類化學(xué)品的方法中，還可以具有這樣的特征：其中，在步驟六中，靜置時(shí)間為30～100天。

在本發(fā)明提供的一種從木醋液中提取酚類化學(xué)品及酸類化學(xué)品的方法中，還可以具有這樣的特征：其中，在步驟六以及步驟八中，酸化使用的試劑為鹽酸。

發(fā)明的作用與效果

根據(jù)本發(fā)明所涉及的從木醋液中提取酚類化學(xué)品及酸類化學(xué)品的方法，因?yàn)樵谔崛∵^(guò)程中添加了Ca(HCO₃)₂溶液以及CaCO₃固體進(jìn)行反應(yīng)，所以，在母液有機(jī)層中酸化提取到了富含酚類化學(xué)品的提取物，然后向水層加入Ca(OH)₂溶液經(jīng)過(guò)一系列的重復(fù)步驟，再次得到子液有機(jī)層，在子液有機(jī)層酸化得到了富含酸類化學(xué)品的提取物。這樣提取到的富含酚類化學(xué)品以及富含酸類化學(xué)品的提取物可以直接應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域，用途廣泛而且價(jià)值較高。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明從木醋液中選擇性提取酚類化學(xué)品及酸類化學(xué)品的方法作具體闡述。

<實(shí)施例一>

步驟一，向100mL的木醋液中添加飽和的Ca(HCO₃)₂溶液，充分?jǐn)嚢?0～15min并抽濾得到濾液，木醋液與Ca(HCO₃)₂溶液的質(zhì)量比為2:1。在本實(shí)施例中，攪拌時(shí)間為10min。

步驟二，向?yàn)V液中加入80～120g CaCO₃固體，充分?jǐn)嚢璧玫交旌蠞嵋骸Ｔ诒緦?shí)施例中，加入的CaCO₃固體的量為100g。