[發明專利]一種化學機械法制備微/納米纖維素的方法

在審

• 申請號: 201710186597.7
• 申請日: 2017-03-27
• 公開（公告）號: CN107059456A
• 公開（公告）日: 2017-08-18
• 發明（設計）人: 王習文;羅顯星;顏鑫
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: D21C9/00
• 分類號: D21C9/00
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司44245
• 代理人: 羅嘯秋

1.一種化學機械法制備微/納米纖維素的方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)將粉碎處理后的纖維素加入到預處理液中混合均勻，使纖維素與預處理液充分潤濕后保溫，最終使纖維素充分潤脹活化；

(2)將步驟(1)預處理過后的纖維素進行抽濾洗滌至中性，加入去離子水配成懸浮液，將其轉移至機械研磨設備連續研磨10～180min，機械研磨結束后，將懸浮液超聲分散均勻，最后將分散均勻的懸浮液進行離心處理，離心后得到的沉淀即為微/納米纖維素。

2.根據權利要求1所述的一種化學機械法制備微/納米纖維素的方法，其特征在于：步驟(1)中所述的纖維素為闊葉木漿、針葉木漿、脫脂棉漿、微晶纖維素和草漿中的至少一種。

3.根據權利要求1所述的一種化學機械法制備微/納米纖維素的方法，其特征在于：步驟(1)中所述的預處理液為堿溶液、無機鹽溶液和離子液體水溶液中的至少一種；當預處理液為堿溶液和無機鹽溶液中的至少一種時，所述保溫的溫度為-5℃～室溫，保溫的時間為40～480min；當預處理液為離子液體水溶液時，所述保溫的溫度為60～120℃，保溫的時間為40～180min。

4.根據權利要求3所述的一種化學機械法制備微/納米纖維素的方法，其特征在于：所述的堿為氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化鋰中的至少一種；所述的無機鹽為尿素、氯化鋅、硫脲、氯化鈣中的至少一種；所述的離子液體為[AMIm]Cl、[BMIm]Cl、LiCl/DMSO、[AMIm]Ac、[BMIm]Ac和N-烷基吡啶類、二烷基咪唑類離子液體中的至少一種。

5.根據權利要求4所述的一種化學機械法制備微/納米纖維素的方法，其特征在于：所述的堿溶液的質量分數為0.1％～20％，無機鹽溶液的質量分數為0.1％～40％，離子液體水溶液的質量分數為0.1％～18％。

6.根據權利要求5所述的一種化學機械法制備微/納米纖維素的方法，其特征在于：所述的堿溶液的質量分數為4％～10％，無機鹽溶液的質量分數為8％～15％，離子液體水溶液的質量分數為0.1％～10％。

7.根據權利要求1所述的一種化學機械法制備微/納米纖維素的方法，其特征在于：步驟(1)中所述預處理液與纖維素的質量比為(1～30):1。

8.根據權利要求1所述的一種化學機械法制備微/納米纖維素的方法，其特征在于：步驟(2)中所述懸浮液中纖維素的質量濃度為0.5％～1％。

9.根據權利要求1所述的一種化學機械法制備微/納米纖維素的方法，其特征在于：步驟(2)中所述的機械研磨設備包括振動球磨機、研磨儀、高速分散機、攪拌磨、PFI磨或盤磨機。

10.根據權利要求1所述的一種化學機械法制備微/納米纖維素的方法，其特征在于：步驟(2)中所述的超聲分散功率為400～1000w；所述的離心轉速為4000～10000r/min。