[發明專利]一種隔氧光引發水凝膠復合膜的制備方法

有效

• 申請號: 201710186214.6
• 申請日: 2017-03-27
• 公開（公告）號: CN106925141B
• 公開（公告）日: 2019-06-07
• 發明（設計）人: 姜曉濱;賀高紅;王林;李祥村;肖武;吳雪梅
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: B01D71/36
• 分類號: B01D71/36;B01D71/34;B01D71/64;B01D71/38;B01D71/30;B01D71/26;B01D71/54;B01D71/16;B01D71/02;B01D69/12;B01D67/00
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 溫福雪;侯明遠

本發明公開了一種新型隔氧光引發水凝膠復合膜的制備方法，屬于膜科學與技術領域。將聚乙二醇雙丙烯酸酯、N‐異丙基丙烯酰胺、光引發劑制備成復合膜的涂膜預聚物；選取基膜材料及尺寸，并將其進行預處理；本發明的制備方法制備了具有3D網格結構的柔性水凝膠復合膜。新型隔氧光引發水凝膠復合膜制膜方法不僅解決了復合膜表面功能層均勻鋪展的問題，還提供了隔氧條件促進了交聯反應，另外新型制膜方法對復合層厚度可控，進一步增大了復合膜界面牢固性。并且該復合膜的制備方法簡單，成本低廉，為今后復合膜的合成提供了一種新的思路。

技術領域

本發明屬于膜科學與技術領域，涉及一種隔氧光引發水凝膠復合膜的制備方法。

背景技術

復合膜是以微孔膜或超濾膜作支撐層，在其表面覆蓋以厚度僅為0.1～0.25微米的均質膜作皮層構成的分離膜。在膜科學領域，膜制備的方法有很多種，例如，(1)層壓法，首先制備很薄的致密均質膜，而后層壓于微孔支撐層上。(2)浸涂法，把聚合物溶液浸涂于微孔膜上，然后干燥而成，也可以把活性單體或預聚物溶液浸涂于微孔膜上，用熱或輻射固化。(3)等離子體氣相沉積法，用等離子輝光使微孔支撐膜的表面產生致密的均質膜。(4)界面聚合法，在微孔支撐膜表面上，用活性單體進行界面聚合等等。不同的制備方法適合不同的制膜體系。

膜結晶技術是化工分離以及膜科學領域中的一種新型技術，它的基本原理是通過膜蒸餾來去除溶液中的溶劑到達過飽和狀態，從而完成濃縮結晶的目的。尤其在結晶困難的生物大分子蛋白質領域，膜結晶有其獨特的優勢及特點。為了解蛋白質的具體功能和作用機制，需在原子分辨率水平下觀察三維結構，蛋白質晶體三維結構的確定對于了解其分子功能和設計病理學中有特殊靶點的新型藥物有著重要的作用。目前，能否獲得高質量適合于X射線衍射的晶體是確定蛋白質三維結構的主要瓶頸。

現階段對于蛋白質膜結晶的研究僅僅局限在商業用膜領域，膜改性方面的研究尚未出現。將膜結晶用膜進行改性可以促進非均相成核進行，根據蛋白質結構不同，可利用不同的改性手段和改性材料，促進多種晶型的晶體形成，并且盡可能增大晶體尺寸，降低誘導時間，減小初始濃度，從而降低了蛋白質的結晶難度，提升了膜結晶的生產效率和晶型多樣性。膜改性的探索對生物大分子蛋白質膜結晶有很大的發展空間和研究意義。

水凝膠是一種具有3D網格結構的柔性聚合物材料，由于它獨特的網格結構而具有溶脹通透性，通過改變單體和交聯劑的種類和比例合成不同性能不同網格尺寸的水凝膠。水凝膠涂覆在PP，PVDF等機械強度好的疏水微孔膜可形成對蛋白質結晶有促進作用的水凝膠復合膜，網格結構的存在可促進蛋白質結晶成核，降低蛋白質的初始濃度，增大蛋白質結晶尺寸，對蛋白質結晶有很重要的意義。

發明內容

本發明提出一種隔氧光引發水凝膠復合膜制膜方法。本方法是在商業膜作為基膜的條件下，利用玻璃板，基膜，預聚物三者形成的整體解決疏水性基膜和親水性預聚物的不親和問題、水凝膠復合膜表面的均勻鋪展問題以及預聚物交聯反應所需的隔氧問題。通過引入新的制膜方法，解決了水凝膠復合膜制備過程的三大問題。

本發明的技術方案：

一種隔氧光引發水凝膠復合膜的制備方法，步驟如下：

(1)將聚乙二醇雙丙烯酸酯和N-異丙基丙烯酰胺按照摩爾比為5～50:1混合，形成復合膜涂膜預聚物；再加入復合膜涂膜預聚物質量分數為0.1～2％的光引發劑，攪拌至溶解完全，得到預聚物；其中，聚乙二醇雙丙烯酸酯中聚乙二醇的分子量為400或200；

(2)選取基膜材料及尺寸，預處理；

(3)將步驟(1)得到的預聚物均勻滴加到玻璃板表面，再將裁剪好的基膜覆蓋于預聚物上，使用滾筒在基膜表面來回滾動，使玻璃板和基膜之間的預聚物均勻鋪展，并達到隔氧狀態；將玻璃板、預聚物、基膜三者形成的整體置于紫外燈下進行紫外光照射交聯10～60min，反應完全即得水凝膠復合膜；將水凝膠復合膜洗滌，在30～70℃溫度條件下干燥，直至水凝膠復合膜質量不再變化。