[發明專利]一種用于制備高硅疏水Y沸石吸附劑的反應裝置

在審

• 申請號: 201710185392.7
• 申請日: 2017-03-25
• 公開（公告）號: CN106861562A
• 公開（公告）日: 2017-06-20
• 發明（設計）人: 龍英才;楊旭;魏小波;郭娟;陳偉
• 申請（專利權）人: 上海復榆新材料科技有限公司;上海復榆環境工程有限公司;復榆(張家港)新材料科技有限公司
• 主分類號: B01J8/02
• 分類號: B01J8/02;B01J20/18;B01J20/30;C01B39/24;C01F7/56
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司31200
• 代理人: 陸飛,陸尤

技術領域

本發明屬于化工技術領域，具體涉及一種用于制備高硅疏水Y沸石吸附劑的汽固相反應裝置。

背景技術

Y沸石的骨架結構孔徑0.74nm, 孔容積0.30ml/g,屬于大孔分子篩。Y沸石分子篩的骨架硅鋁摩爾比（SAR）大于25時，便呈現出良好的疏水親油的吸附性質，可用于去除直徑大于0.7nm的廢氣中的揮發性有機物（VOC）和廢水中的有機物。

1980年，Hermann K. Beyer和Ita Belenykaja首次提出以粉狀NaY沸石為原料，在含四氯化硅的氮氣流中、250-550攝氏度下、通過脫鋁補硅反應制備SAR>6的高硅和全硅Y型分子篩的方法[Studies in Surface Science and Catalysis,Volume 5, 1980, Pages 203–210,Catalysis by Zeolites]。在該反應中被硅原子取代而脫離骨架的鋁原子與四氯化硅的氯原子結合生成的副產物三氯化鋁，可在180^oC升華被N2氣載離主產物。而NaY沸石中的陽離子Na與四氯化硅中的氯反應生成另一副產物NaCl留在Y沸石中，后續的熱水洗滌處理可將其去除[Michael W. Anderson and Jacek Klinowski, J. Chem. SOC.F, araday Trans. I, 1986, 82, 1449-1469]。

中國專利申請號CN103787353A提出在超穩反應器中將NaY粉與四氯化硅反應制備催化裂化催化劑用的高硅Y分子篩，該反應器實際上是提升管式的流化床反應器。未反應的四氯化硅用堿吸收。中國專利申請號CN102451736A提出將催化劑微球在流化床中與四氯化硅蒸氣反應制備高硅Y裂化催化劑的設備，過剩的四氯化硅蒸汽用吸收劑吸收。中國專利CN102320621A提出將NaY分子篩均勻地平鋪分散在石英棉中放入反應爐，再通入N2與SiCl4的混合氣體在攝氏300-600℃下進行反應，制取疏水Y沸石分子篩。中國專利CN101850239A提出，將NaY分子篩先制成分子篩紙并將其熱壓成瓦楞形狀，進一步制成蜂窩體。該蜂窩體在密閉容器中與氮氣中所含四氯化硅蒸氣進行反應，制成蜂窩狀疏水Y沸石吸附劑。

上述專利文獻均無法將汽-固相反應中過剩的四氯化硅回收和充分利用，且反應副產物三氯化鋁也不能收集為有用的產品，這既浪費了資源又造成環境的污染。

發明內容

本發明的目的在于提供一種制備高硅疏水Y沸石吸附劑的汽-固相反應裝置，用于解決現有的四氯化硅與NaY沸石反應制備高硅Y沸石分子篩的反應過程中，原料四氯化硅無法回收和充分利用、以及反應副產物三氯化鋁不能收集為有用產品、以及污染環境等問題。

本發明提供的用于制備高硅疏水Y沸石吸附劑的反應裝置，包括用管道按順序前后相互連接的制氮機、干燥塔、四氯化硅儲罐、串聯的二級反應單元組合以及廢氣凈化塔構成；所述的每級反應單元組合包括加熱器、汽-固相反應器和三氯化鋁收集器。

所述的制氮機，用于產生氮載氣；內裝有專用于制N2分子篩吸附劑，通過變壓吸附分離的方法將空氣中的氮氣與氧氣分離獲得純度大于99%的氮氣作為系統的載氣?？梢允鞘匈徤唐?。

所述的干燥塔，用于對來自制氮機的氮載氣進行干燥處理。

所述的四氯化硅儲罐，內裝有液態四氯化硅，該儲罐頂蓋上安裝有一導管，導管下端連接一微孔鼓泡管；微孔鼓泡管的作用是將經干燥塔干燥的氮載氣通過微孔鼓入液體四氯化硅中，形成微小氣泡，將四氯化硅飽和蒸汽帶出儲罐，并通過上部的輸出導管通向串聯的二級反應單元組合；二級反應單元組合中：

所述的加熱器，用于將載有四氯化硅蒸汽載氣流在進入汽-固相反應器前進行預加熱，使其溫度提高到預設的汽-固相反應溫度。加熱器可以采用電加熱器；

所述的汽-固反應器，其中部偏下段安裝有水平放置的鋼制多孔板，多孔板上承載NaY分子篩。在該管外面的相應位置安裝有與多孔板相連的翻轉把手，可以從反應器外操作改變多孔板的方向。在該汽-固相反應器內，安裝有測溫傳感器，用于測定四氯化硅蒸汽與NaY分子篩反應時的溫度；

所述的三氯化鋁收集器，為罐狀鋼制圓柱體，由汽-固相反應器導出的富含三氯化鋁蒸汽在該收集器中冷卻結晶生成副產物三氯化鋁晶體；該收集器的外殼裝有水冷盤管，通過該盤管中流動的冷卻水將收集器冷卻；