[發明專利]水泥中方鎂石質量百分含量的測定方法

有效

• 申請號: 201710183525.7
• 申請日: 2017-03-24
• 公開（公告）號: CN106885752B
• 公開（公告）日: 2019-04-02
• 發明（設計）人: 姚燕;馬忠誠;文寨軍;劉云;王顯斌;魏麗穎
• 申請（專利權）人: 中國建筑材料科學研究總院
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04
• 代理公司: 北京鼎佳達知識產權代理事務所(普通合伙) 11348
• 代理人: 王偉鋒;劉鐵生

本發明公開了一種水泥中方鎂石質量百分含量的測定方法，包括以下步驟：(1)制備混合水泥凈漿待測樣和待測水泥凈漿待測樣；(2)采用熱重分析法分別測定混合水泥凈漿待測樣和待測水泥凈漿待測樣在300℃～390℃范圍內的失重百分數，計算待測水泥中方鎂石的質量百分含量。本發明方法可以有效避免水泥中固溶態氧化鎂的干擾，可以精確、有效地定量水泥中方鎂石的質量百分含量。

技術領域

本發明涉及建筑材料技術領域，具體涉及一種水泥中方鎂石質量百分含量的測定方法。

背景技術

研究發現，經高溫鍛燒的方鎂石水化作用很緩慢，在生成氫氧化鎂過程中引起的體積膨脹出現得較遲。廣大科技人員根據大體積混凝土的特點，經過30多年的研究，提出采用MgO混凝土技術，利用MgO混凝土自身的延遲微膨脹特性，使混凝土在溫降過程中產生體積膨脹，補償溫降收縮，提高混凝土的抗裂能力，以實現全部或大部分取消大體積混凝土預冷骨料、加冰拌合、預埋冷卻水管、分縫分塊等傳統溫控措施，達到優質、快速、經濟澆筑大體積混凝土的目的，因此，高鎂水泥得到研究和推廣應用。

水泥熟料中MgO以固溶和游離兩種形式存在。其中固溶態MgO無膨脹作用，以游離晶體形態存在的MgO(也稱方鎂石)，在緩慢水化過程中自身體積會膨脹約117％，具有后期微膨脹性。因此，準確評價高鎂水泥的后期膨脹特性，必須對高鎂水泥中方鎂石進行定量。由于測定過程中固溶態氧化鎂對方鎂石的測定存在干擾，至今國際上有關水泥熟料中方鎂石的定量測定還沒有標準可循。目前國內外應用較為普遍的方鎂石定量方法化學方法主要有BT法、ANM法、TK法等，但這些方法在萃取過程中均不能完全分離固溶態MgO，即不能有效區分固溶MgO和方鎂石的質量百分含量。除化學方法以外，方鎂石定量方法還有電導法、XRD方法等等。電導法容易受溫度、濃度、電壓、電流、兩電極間距以及電極插入深度等因素的影響，電導率測量值誤差較大，使測量的方鎂石質量百分含量偏離真值較大；XRD方法同樣存在X射線衍射儀系統誤差、標準曲線的繪制、純物相的選取等等因素的影響，同樣使測量的方鎂石質量百分含量偏離真值較大，測量結果可信度偏低。

發明內容

本發明實施例提供一種水泥中方鎂石質量百分含量的測定方法，可以精確、有效地定量水泥中方鎂石質量百分含量，便于準確地評價高鎂水泥的膨脹特性，使其滿足不同工程對其膨脹性的要求。

本發明實施例提供一種水泥中方鎂石質量百分含量的測定方法，包括以下步驟：

(1)制備混合水泥凈漿待測樣和待測水泥凈漿待測樣：將1份待測水泥、方鎂石基準物質、水按照a:1:b的重量比混合攪拌均勻，制得混合水泥凈漿樣品并養護后脫模得到第一試塊；將1份待測水泥與水按照a:b的重量比混合攪拌均勻，制得待測水泥凈漿樣品養護后脫模得到第二試塊；其中a值在9～24之間，b值在3～10之間；

將所述的第一試塊和第二試塊分別進行壓蒸得到混合水泥凈漿待測樣和待測水泥凈漿待測樣；

(2)采用熱重分析法分別測定混合水泥凈漿待測樣和待測水泥凈漿待測樣在300℃～390℃范圍內的失重百分數，根據公式(Ⅰ)計算待測水泥中方鎂石的質量百分含量；

其中：ω為待測水泥中方鎂石的質量百分含量；

ω₁為混合水泥凈漿待測樣在300℃～390℃范圍內的失重百分數；

ω₂為待測水泥凈漿待測樣在300℃～390℃范圍內的失重百分數。

進一步的，所述的混合水泥凈漿待測樣和待測水泥凈漿待測樣分別做至少3次平行測定取平均值。