[發明專利]水泥中方鎂石水化程度的測定方法

有效

• 申請號: 201710183524.2
• 申請日: 2017-03-24
• 公開（公告）號: CN106908343B
• 公開（公告）日: 2019-04-02
• 發明（設計）人: 姚燕;馬忠誠;文寨軍;王晶;王敏;張坤悅
• 申請（專利權）人: 中國建筑材料科學研究總院
• 主分類號: G01N5/00
• 分類號: G01N5/00
• 代理公司: 北京鼎佳達知識產權代理事務所(普通合伙) 11348
• 代理人: 王偉鋒;劉鐵生

本發明公開了一種水泥中方鎂石水化程度的測定方法包括以下步驟：(1)制備待測水泥水化物；(2)制備混合凈漿待測樣和待測凈漿待測樣；(3)采用熱重分析法分別測定混合凈漿待測樣和待測凈漿待測樣在300℃～390℃的失重百分數，計算待測水泥水化物中方鎂石的總質量百分含量；(4)采用熱重分析法測定待測水泥水化物在300℃～390℃范圍內的失重百分數，將其換算為MgO的質量百分含量，作為待測水泥水化物中已水化的方鎂石質量百分含量；(5)計算水化到規定齡期時水泥中方鎂石的水化程度。本發明方法可以精確、有效地測定水泥中方鎂石水化程度。

技術領域

本發明涉及建筑材料技術領域，特別是涉及水泥中方鎂石水化程度的測定方法。

背景技術

經高溫鍛燒的方鎂石水化作用很緩慢，在生成氫氧化鎂過程中引起的體積膨脹出現得較遲。廣大科技人員根據大體積混凝土的特點，經過30多年的研究，提出采用MgO混凝土技術，利用MgO混凝土自身的延遲微膨脹特性，使混凝土在溫降過程中產生體積膨脹，補償溫降收縮，提高混凝土的抗裂能力，以實現全部或大部分取消大體積混凝土預冷骨料、加冰拌合、預埋冷卻水管、分縫分塊等傳統溫控措施，達到優質、快速、經濟澆筑大體積混凝土的目的，因此，高鎂水泥得到研究和推廣應用。

水泥中方鎂石水化程度可在一定程度上評價水泥水化到某一齡期時是否存在MgO的安定性問題。通常借助方鎂石質量百分含量含量的測定方法間接計算方鎂石的水化程度。因此，準確定量水泥或水化產物中方鎂石的質量百分含量含量顯得尤為重要。然而，由于測定過程中固溶態氧化鎂對方鎂石的測定存在干擾，至今國際上有關水泥熟料中方鎂石的定量測定還沒有標準可循。目前國內外應用較為普遍的方鎂石定量方法化學方法主要有BT法、ANM法、TK法等，但這些方法在萃取過程中均不能完全分離固溶態MgO，即不能有效區分固溶MgO和方鎂石的質量百分含量含量。除化學方法以外，方鎂石定量方法還有電導法、XRD方法等等。電導法容易受溫度、濃度、電壓、電流、兩電極間距以及電極插入深度等因素的影響，電導率測量值誤差較大，使測量的方鎂石質量百分含量含量偏離真值較大；XRD方法同樣存在X射線衍射儀系統誤差、標準曲線的繪制、純物相的選取等等因素的影響，同樣使測量的方鎂石質量百分含量含量偏離真值較大，測量結果可信度偏低。這些方法不同程度地影響方鎂石質量百分含量含量的測定真值，進而導致水泥中方鎂石水化程度評價偏差較大。

發明內容

本發明實施例提供一種水泥中方鎂石水化程度的測定方法，本發明方法可以精確、有效地測定水泥中方鎂石水化程度，便于更準確地評價高鎂水泥水化到某一齡期時是否存在MgO的安定性問題。

本發明實施例提供一種水泥中方鎂石水化程度的測定方法，包括以下步驟：

(1)制備待測水泥水化物：選取水化到規定齡期的水泥凈漿試體內部新鮮的試塊進行粉磨、混勻，取至少3等份作為待測水泥水化物；

(2)制備混合凈漿待測樣和待測凈漿待測樣：將1份待測水泥水化物、方鎂石基準物質、水按照a:1:b的重量比混合攪拌均勻，制得混合凈漿樣品并養護后脫模得到第一試塊；將1份待測水泥水化物與水按照a:b的重量比混合攪拌均勻，制得待測凈漿樣品養護后脫模得到第二試塊；其中a值在9～24之間，b值在3～10之間；

將所述的第一試塊和第二試塊分別進行壓蒸得到混合凈漿待測樣和待測凈漿待測樣；

(3)采用熱重分析法分別測定混合凈漿待測樣和待測凈漿待測樣在300℃～390℃范圍內的失重百分數，根據公式(Ⅰ)計算待測水泥水化物中方鎂石的總質量百分含量，其中Mg(OH)₂的質量百分含量換算為MgO的質量百分含量計入；

其中：ω為待測水泥水化物中方鎂石的質量百分含量；

ω₁為混合凈漿待測樣在300℃～390℃范圍內的失重百分數；