[發明專利]一種己二酸二酰肼的合成方法在審
| 申請號: | 201710183178.8 | 申請日: | 2017-03-24 |
| 公開(公告)號: | CN107056646A | 公開(公告)日: | 2017-08-18 |
| 發明(設計)人: | 李亞杉 | 申請(專利權)人: | 李亞杉 |
| 主分類號: | C07C241/04 | 分類號: | C07C241/04;C07C243/28 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 408099 重慶市涪*** | 國省代碼: | 重慶;85 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 己二酸 二酰肼 合成 方法 | ||
1.一種己二酸二酰肼的合成方法,其特征在于包括如下步驟:將己二酸和水合肼放入反應釜中,開啟攪拌,待己二酸溶解后放入催化劑,將溶液加熱升溫至沸騰,將蒸汽引入精餾塔中進行精餾,塔頂溫度控制在95~100℃,在回流比R=1~10情況下采出水分,將含有水合肼的塔釜液流回反應釜中繼續反應;加熱反應3~5h,當塔頂沒有冷凝水流出后,將蒸汽引入冷凝器,回收反應釜內過量的水合肼,水合肼回收完畢后停止加熱,將反應釜內的固體物質用水溶解、過濾回收催化劑,將濾液負壓蒸發濃縮后得到己二酸二酰肼粗品,經洗滌、干燥后得到己二酸二酰肼成品;上述步驟中己二酸和水合肼的摩爾比為1∶2~4,催化劑的用量為己二酸質量的6%~20%,所述的催化劑為ZnO/Al2O3復合催化劑[n(ZnO)∶n(Al2O3)=2∶1]。
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