[發明專利]苯扎氯銨混合體的合成方法

在審

• 申請號: 201710182779.7
• 申請日: 2017-03-24
• 公開（公告）號: CN106916071A
• 公開（公告）日: 2017-07-04
• 發明（設計）人: 吳璉
• 申請（專利權）人: 吳璉
• 主分類號: C07C211/63
• 分類號: C07C211/63;C07C209/12
• 代理公司: 廣州天河萬研知識產權代理事務所(普通合伙)44418
• 代理人: 劉強,陳軒

技術領域

本發明涉及有機合成技術領域，更具體地說，本發明涉及苯扎氯銨混合體的合成方法。

背景技術

苯扎氯銨是一種陽離子表面活性劑，屬非氧化性殺菌劑。它具有以下特點：1、廣譜、高效的殺菌滅藻能力對殺滅硫酸鹽還原菌有特效；2、可溶于水，使用方便，不受水的硬度影響，而且具有很強的剝離；3、毒性小、無累積性毒性，不像氯氣處理后水中含有殘余氯，造成二次污染具有；4、對用氯氣無法控制的系統中，苯扎氯銨可以有效地控制藻類繁殖和粘泥的增長；5、苯扎氯胺在不同的 PH值范圍內，苯扎氯銨的殺菌滅藻能力均有效，即使在酸性和堿性的條件下均可使用；6、具有分散和滲透的作用能滲透并除去粘泥和剝離附著的藻類并具有去油能力，兼有清洗油污作用。苯扎氯銨已經廣泛地用于工廠循環冷卻水、發電廠用水、造紙廠、油田油井注水系統醫療器械、游泳池、洗衣房和公共場所的衛生消毒，以及食品工業設備清洗。此外，苯扎氯銨可作為紡織印染行業的殺菌防霉劑以及柔軟劑、抗靜電劑、乳化劑、調理劑。

現有技術中苯扎氯銨的合成中，合成過程中產生大量有害物質，嚴重危害生產人員的健康，而單純使用水作為反應媒介的工藝的產率很低，因此，其合成配方和工藝還有待進一步改進。

發明內容

為了解決現有技術中的上述技術問題，本發明的目的在于提供一種苯扎氯銨混合體的合成方法，以提高生產效率，以及降低生產過程中對生產人員產生的危害。

為了實現上述發明目的，本發明采用了以下技術方案：

一種苯扎氯銨混合體的合成方法，包括如下步驟：

（1）根據配比分別量取烷基二甲基叔胺、金屬或非金屬鹵化物、氯化芐、有機溶劑；

（2）將烷基二甲基叔和金屬或非金屬鹵化物按比例溶解于有機溶劑中，得到混合體系，將混合體系置于水熱鍋爐中，將混合體系升溫至50~80℃；

（3）在不斷攪拌的條件下，向步驟（2）的混合體系中滴加氯化芐，滴加速率為30~40滴/min，滴加結束后，停止攪拌，并靜置3~8h，得到苯扎氯胺單體；

（4）將步驟（3）的混合體系抽濾，并洗滌重結晶，得到苯扎氯胺。

優選的，步驟（1）中所述烷基二甲基叔胺為十二烷基二甲基叔胺、十四烷基二甲基叔胺和十六烷基二甲基叔胺中的至少一種。

根據本發明，金屬或非金屬鹵化物能夠促進氯化芐與烷基二甲基叔胺的反應，促進苯扎氯胺的生成，優選的，步驟（1）中所述金屬或非金屬鹵化物為氯化鋁、溴化鋁和三氯化磷中的至少一種。

優選的，步驟（1）中所述有機溶劑為乙醇、丙醇、丙三醇、丙酮、乙酸乙酯、正己烷中的至少一種。

根據本發明，影響反應效率的因素之一是各物質的配比，合理的物料比例能夠提高合成效率；優選的，步驟（1）中所述烷基二甲基叔胺和所述氯化芐的摩爾比為1：（1~1.5）。

根據本發明，影響反應效率的因素之一是各物質的配比，合理的物料比例能夠提高合成效率；優選的，步驟（1）中所述金屬或非金屬鹵化物和所述烷基二甲基叔胺的摩爾比為1：（0.5~1.2）。

根據本發明，由于氯化芐對人體的毒性很大，因此，本發明采用滴加的方式加入氯化芐，因為滴加可以降低氯化芐在溶液中的濃度，既能降低氯化芐的揮發性，也能使氯化芐一進入溶液中就能完全反應，提高了效率。

優選的，步驟（3）中，所述攪拌的速率為80~180r/min。

優選的，步驟（4）中，所得的苯扎氯胺中有機溶劑殘留不大于0.005%,金屬以及非金屬殘留不大于0.001%。

與現有技術相比，本發明具有以下有益效果：

本發明所述的苯扎氯銨混合體的合成配方采用金屬或非金屬鹵化物為添加劑，能夠促進烷基二甲基叔胺和氯化芐反應生成苯扎氯胺，提高反應物的轉化率；其次，本發明還提供一種苯扎氯銨混合體的合成方法，采用滴加氯化芐的方式，減少了氯化芐的揮發，并且使得氯化芐加入溶液中就能完全反應，提高了反應物的轉化率。

具體實施方式

以下將結合具體實施例對本發明所述的苯扎氯銨混合體的合成配方及其合成方法做進一步的闡述，以幫助本領域的技術人員對本發明的發明構思、技術方案有更完整、準確和深入的理解。

實施例1

一種苯扎氯銨混合體的合成配方，按照摩爾配比，包括以下物質：2mol十二烷基二甲基叔胺、2mol 氯化鋁、2.4 mol 氯化芐、100mL 乙酸乙酯。本發明還提供一種苯扎氯銨混合體的合成方法，包括以下步驟：