[發明專利]一種氮化硅纖維上漿劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201710182433.7
• 申請日: 2017-03-24
• 公開（公告）號: CN106948176A
• 公開（公告）日: 2017-07-14
• 發明（設計）人: 包海峰;黃曉
• 申請（專利權）人: 武漢龍圖新材料科技有限公司
• 主分類號: D06M15/55
• 分類號: D06M15/55;D06M13/11;D06M15/53
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司31253
• 代理人: 馮子玲

技術領域

本發明涉及一種氮化硅纖維上漿劑及其制備方法。

背景技術

氮化硅纖維因其在力學性能、熱穩定性、耐氧化、耐腐蝕等性能上的優越表現而廣泛應用于石油化工、汽車發動機、電子電力、航空航天及核工業等領域。與由有機硅聚合物制備碳化硅纖維類似，氮化硅纖維也可采用先驅體聚合物熱解轉化法來制備，即由聚硅氮烷、聚碳硅氮烷等聚合物經合成、紡絲、不熔化處理和高溫灼燒4步制備工序組成。

相較于美國、日本、法國等發達國家，我國對氮化硅纖維的開發起步較晚。在纖維的工業化生產過程中非常容易產生束絲的磨斷，從而導致大量毛絲的產生，嚴重影響了纖維連續化生產的順利進行，所以必須對氮化硅纖維表面進行上漿處理。上漿處理可以簡單地理解成在氮化硅纖維表面涂覆一層保護膜，這層膜的主要作用為：(1)避免空氣中的水分或其它雜質對氮化硅纖維表面的污染；(2)使氮化硅纖維集束，改善其工藝性能；(3)減少氮化硅纖維間的摩擦，降低毛絲和斷絲現象，(4)提高氮化硅纖維的強度，提高產品的質量。

在不同國家氮化硅纖維生產中，上漿的工藝大同小異，但上漿劑的具體配方屬于頂級商業機密，很難查到國外公司的上漿劑配方及相關信息，而國內外關于碳纖維上漿劑的文獻卻相對較多。如日本竹本油脂公司研發出一種可使碳纖維具有可撓性，并改善碳纖維耐磨性的上漿劑，其可以有效地抑制毛羽現象的發生，控制束絲的斷裂；張西萍等在環氧樹脂中添加烷基酚系列乳化劑等配制成乳液上漿劑，結果表明經上漿處理后材料的層間剪切強度明顯增加；李陽等研制出了以油酸酰胺改性的環氧樹脂為主要成分的上漿劑；余木火等報道了一種碳納米管改性的環氧樹脂上漿劑；張志謙等開發出一種環氧/納米SiO2雜化上漿劑。

與碳纖維相比，先驅體聚合物熱解轉化法制備的氮化硅纖維直徑更大，對于纖維束絲的收攏、毛絲的整理難度也更大，因此氮化硅纖維對上漿劑的要求則更高更嚴格。

發明內容

為了克服現有技術的不足，本發明提出了一種環境友好的氮化硅纖維上漿劑，該上漿劑粘結強度高，整體性能穩定。本發明中采用環氧樹脂一方面提高親水性，形成溶于水的穩定的乳液；另一方面添加二縮水甘油醚，形成的聚合物提高了上漿劑的界面性，基體承受的外力傳遞給增強相，起到基體和增強相之間的橋梁作用，提高束絲的強度和柔韌性，也可以增加其結合力防止纖維表面產生毛絲與斷絲現象。

本發明的技術方案是這樣實現的：

一種氮化硅纖維上漿劑，按重量份計包括：主漿料5-15份；乳化劑1-5份；潤滑劑0.1-1份；去離子水80-95份。

優選地，所述的主漿料為環氧樹脂與二縮水甘油醚的混合物，其重量比為3:1～1:1。

優選地，所述的環氧樹脂為雙酚A型環氧樹脂E51。

優選地，所述的乳化劑為非離子型表面活性劑：Tween-40。

優選地，所述的潤滑劑為聚乙二醇月桂酸酯。

一種氮化硅纖維上漿劑的制備方法，包括以下步驟：

(1)將5-15重量份的環氧樹脂與二縮水甘油醚按重量比3:1～1:1混合，在60℃下以800r/min攪拌5min，使其混合均勻制成體系A；

(2)在上述混合物體系A中加入1-5重量份乳化劑和0.1-1重量份潤滑劑，在60℃以1000r/min攪拌30min以上制成體系B；

(3)在40℃以5000r/min的高轉速剪切乳化下往體系B中用分液漏斗緩慢加入80-95重量份的去離子水，隨著水量的增加，體系轉相，在60min內加水完畢后繼續以800r/min攪拌20min直至形成均勻穩定的乳液，冷卻后得到氮化硅纖維上漿劑。

本發明產生的有益效果為：(1)本發明是一種水性環氧乳液型氮化硅纖維上漿劑，其乳化工藝簡單，原料易得且成本低。(2)該上漿劑不添加任何揮發性有機物，有利于環境的保護。(3)該上漿劑能有效提高束絲強度，減少纖維表面毛絲與斷絲，具有集束性良好及柔韌性好等優點。

具體實施方式

下面將結合本發明實施例對本發明的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。

實施例1

本實施例中上漿劑的制備方法包括以下步驟：

(1)將5份的雙酚A型環氧樹脂E51與二縮水甘油醚按重量比3:1混合，在60℃下以800r/min攪拌5min，使其混合均勻制成體系A；