[發(fā)明專利]一種超長(zhǎng)超細(xì)銀納米線的宏量制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710182373.9
• 申請(qǐng)日: 2017-03-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106825610A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-06-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張孟
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州范曼新材料科技有限公司
• 主分類號(hào): B22F9/24
• 分類號(hào): B22F9/24;B22F1/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京匯信合知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司11335
• 代理人: 袁輝志

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及納米材料的制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種超長(zhǎng)超細(xì)銀納米線的宏量制備方法。

背景技術(shù)

近年來(lái)，一維納米材料如納米線、納米纖維、納米棒、納米帶等等，由于其表現(xiàn)出來(lái)的獨(dú)特的電學(xué)、光學(xué)、磁學(xué)等物理性能及化學(xué)性能，廣泛的被應(yīng)用于納米電子器件、納米激光器、納米化學(xué)和生物傳感器、納米探針、納米復(fù)合材料等方面。

金屬銀納米線因其出色的導(dǎo)電導(dǎo)熱性能和殺菌性，引起了人們極大關(guān)注。然而，對(duì)高長(zhǎng)徑比的銀納米線生長(zhǎng)調(diào)控仍然是一個(gè)挑戰(zhàn)，尤其是直徑小于20納米，長(zhǎng)徑比大于1000的銀納米線。目前，常用模板法、光刻法、電化學(xué)法和多元醇法等方式來(lái)控制銀納米線的生長(zhǎng)和形貌。其中，多元醇法操作簡(jiǎn)便且能在常壓下反應(yīng)，得到了廣泛應(yīng)用研究。多元醇法常加入鉑（Pt）納米顆粒作為晶種，引導(dǎo)銀原子在其上不斷聚集生長(zhǎng)，進(jìn)而生長(zhǎng)得到銀納米線。改變表面活性劑的種類，使用不同還原劑的相關(guān)研究也一直在進(jìn)行。

2002年夏幼南等人在多元醇還原硝酸銀反應(yīng)液中通過(guò)引入外來(lái)晶種，制備出直徑為40納米，長(zhǎng)度為10微米的銀納米線。同年夏幼南等人不引入外來(lái)的晶種，通過(guò)以銀納米顆粒自身做晶種，成功合成直徑為60納米，長(zhǎng)度為15微米的銀納米線。Zaleski等人2007年通過(guò)微波的方法在3.5分鐘內(nèi)快速合成直徑為45納米，長(zhǎng)度為4-12微米的銀納米線。2012 年Lee 等人通過(guò)連續(xù)多步法生長(zhǎng)出超長(zhǎng)的銀納米線，最大長(zhǎng)徑比可以達(dá)到3000。2014年Ye等人通過(guò)混合使用不同分子量的PVP得到長(zhǎng)徑比大于1000的銀納米線。而這些方法合成的銀納米線直徑較粗，長(zhǎng)度較短而且不均勻，不利于后續(xù)使用；另外，上述方法合成得到的銀納米線產(chǎn)量較低，要得到大量產(chǎn)物，需進(jìn)行多次重復(fù)實(shí)驗(yàn)，難以保證產(chǎn)物的質(zhì)量和均一性。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種超長(zhǎng)超細(xì)銀納米線的宏量制備方法，本發(fā)明提供的制備方法制備的銀納米線直徑較細(xì)，質(zhì)量均一，且能夠大量合成。

本發(fā)明提供了一種超長(zhǎng)超細(xì)銀納米線的宏量制備方法，包括以下步驟：

A）硝酸銀和成核劑在聚乙烯吡咯烷酮和還原劑的作用下，通過(guò)加熱發(fā)生反應(yīng)，得到反應(yīng)混合物；

B）用冷水急速冷卻所述反應(yīng)混合物得到銀納米線母液，加溶劑提取后得到銀納米線。

優(yōu)選的，所述步驟B中所述冷水為0~4℃的冷卻水。

優(yōu)選的，所述步驟B具體為：

用冷水急速冷卻所述反應(yīng)混合物至室溫得到銀納米線母液，加溶劑提取后得到銀納米線。

優(yōu)選的，所述步驟B所述急速冷卻的時(shí)間5~10min。

優(yōu)選的，所述步驟A中成核劑為氯化鈉水溶液。

優(yōu)選的，所述氯化鈉水溶液的濃度為33.3g/L。

優(yōu)選的，所述步驟A中還原劑為乙二醇。

優(yōu)選的，所述乙二醇的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為95%~99%。

優(yōu)選的，所述步驟A所述加熱溫度為160℃~180℃。

優(yōu)選的，所述步驟A所述加熱時(shí)間為15~18小時(shí)。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供了一種超細(xì)超長(zhǎng)銀納米線的宏量制備方法，硝酸銀和還原劑在聚乙烯吡咯烷酮和還原劑的作用下，通過(guò)加熱發(fā)生反應(yīng)，得到反應(yīng)混合物；用冷水急速冷卻所述反應(yīng)混合物得銀納米線母液，加溶劑提取后得到銀納米線。本發(fā)明反應(yīng)得到反應(yīng)混合物后，采用冷水對(duì)其進(jìn)行急速冷卻制備銀納米線，所得銀納米線質(zhì)量更均一，直徑更細(xì)；進(jìn)一步的，本發(fā)明通過(guò)優(yōu)化制備條件，便于大量合成，易推廣應(yīng)用。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本發(fā)明制備的銀納米線質(zhì)量均一，銀納米線直徑為40~50nm，長(zhǎng)度為幾十微米，可一次性制備得到50g的銀納米線。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備的銀納米線的透射電子顯微鏡照片；

圖2為本發(fā)明實(shí)施例2制備的銀納米線的透射電子顯微鏡照片；

圖3為本發(fā)明實(shí)施例3制備的銀納米線的透射電子顯微鏡照片；

圖4為本發(fā)明實(shí)施例4制備的銀納米線的透射電子顯微鏡照片；

圖5為本發(fā)明實(shí)施例5制備的銀納米線的透射電子顯微鏡照片。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明提供了一種超細(xì)超長(zhǎng)銀納米線的宏量制備方法，包括以下步驟：

A）硝酸銀和成核劑在聚乙烯吡咯烷酮和還原劑的作用下，通過(guò)加熱發(fā)生反應(yīng)，得到反應(yīng)混合物；

B）用冷水急速冷卻所述反應(yīng)混合物得到銀納米線母液，加溶劑提取后得到銀納米線。