[發明專利]一種過渡金屬氧化物/硫化物納米復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710182142.8
• 申請日: 2017-03-24
• 公開（公告）號: CN106966443B
• 公開（公告）日: 2018-07-20
• 發明（設計）人: 詹紅兵;張超琦
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: C01G53/04
• 分類號: C01G53/04;C01G53/11;C01G51/04;C01G51/00
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊;林文弘

1.一種過渡金屬氧化物/硫化物納米復合材料的制備方法，其特征在于：首先采用室溫靜置的方法以鈷、鎳過渡金屬離子與鐵氰化鉀有機配體結合，制備出普魯士藍衍生物納米立方體；然后在水和乙醇的混合溶液中加入硫化鈉進行硫化反應，得到具有硫化外殼的普魯士藍衍生物納米立方體；接著再煅燒處理后得到具有核殼結構的過渡金屬氧化物/硫化物納米立方體復合材料。

2.根據權利要求1所述的過渡金屬氧化物/硫化物納米復合材料的制備方法，其特征在于：具體包括以下步驟：

（1）稱取66～132 mg K₃[Fe(CN)₆]加入到20～40 ml去離子水中配制成溶液；

（2）稱取142～284 mg的NiCl₂·6H₂O或CoCl₂·6H₂O，0.25～0.5 g的檸檬酸鈉，0.3～0.6g的PVP依次加入到30 mL～60的去離子水中混合，超聲5～20 min；

（3）將步驟（1）配制的溶液滴加至步驟（2）得到的溶液中，并劇烈攪拌10～20 min，隨后蓋上保鮮膜于30～45 ℃的條件下反應12～24 h，再經離心、洗滌和烘干得到粉末A；

（4）稱量30～60 mg步驟（3）得到的粉末A加入到由5～10 ml水和20 ml無水乙醇配置的溶液中，隨后緩慢加入0.3～0.6 g的Na₂S·9H₂O，在攪拌的條件下反應10 min，再經離心、洗滌和冷凍干燥得到粉末B；

（5）稱量30～60 mg步驟（4）得到的粉末B，放置于管式爐的瓷舟中通氬氣30 min，隨后升溫到450 ℃，隨后保溫3 h，接著冷卻到室溫后取出，即制得過渡金屬氧化物/硫化物納米立方體復合材料。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述K₃[Fe(CN)₆]和NiCl₂·6H₂O的質量比保持為66:142。

4. 根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟（3）和步驟（4）中所述離心的工藝參數為：離心轉速為10000 rpm～12000 rpm，離心時間為5~10min。

5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟（3）和步驟（4）中所述洗滌是用水和無水乙醇分別洗滌4~6次。

6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述烘干的工藝參數為：烘干溫度為60℃，烘干時間為12h。

7.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟（5）中的升溫速率為2℃/min。