[發明專利]一種一鍋法生產間二乙氨基苯酚的方法在審
| 申請號： | 201710181404.9 | 申請日： | 2017-03-24 |
| 公開（公告）號： | CN106938974A | 公開（公告）日： | 2017-07-11 |
| 發明（設計）人： | 張林飛;韓偉國;靳牛強 | 申請（專利權）人： | 連云港恒貿化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C213/02 | 分類號： | C07C213/02;C07C215/76 |
| 代理公司： | 蘇州市方略專利代理事務所(普通合伙)32267 | 代理人： | 馬廣旭 |
| 地址： | 222200 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 一鍋 生產 間二乙 氨基 苯酚 方法 | ||
1.一種一鍋法生產間二乙氨基苯酚的方法，其特征在于，包括如下步驟：
1)取容器，投入催化劑，二乙胺，攪拌并降溫至0~5℃，滴加鄰氯苯酚，滴加結束后，升溫至二乙胺回流并保持回流狀態，繼續反應至鄰氯苯酚完全反應；
2)反應結束后，回收二乙胺，回收結束后，加入甲苯，攪拌并降溫至0℃以下，滴加水進行淬滅反應，反應淬滅后，調節水層pH值至中性，分液，水洗有機層，回收有機層內的甲苯，減壓蒸餾，收集所述間二乙氨基苯酚成品。
2.根據權利要求1所述的一種一鍋法生產間二乙氨基苯酚的方法，其特征在于，步驟1)中所述對催化劑、二乙胺及鄰氯苯酚的質量比為1：1~2：4~6。
3.根據權利要求1或2所述的一種一鍋法生產間二乙氨基苯酚的方法，其特征在于，所述催化劑為固體催化劑，為氧化鈉。
4.根據權利要求1或2所述的一種一鍋法生產間二乙氨基苯酚的方法，其特征在于，所述鄰氯苯酚在1~3小時內滴加完畢。
5.根據權利要求1或2所述的一種一鍋法生產間二乙氨基苯酚的方法，其特征在于，繼續反應2~4小時至鄰氯苯酚完全反應。
6.根據權利要求1所述的一種一鍋法生產間二乙氨基苯酚的方法，其特征在于，步驟2)中所述甲苯加入量與催化劑的體積質量比為2~4：1，ml/g，甲苯與水的體積比為1~3：1。
7.根據權利要求1所述的一種一鍋法生產間二乙氨基苯酚的方法，其特征在于，步驟2)中加入鹽酸調節水層pH值至7。
8.根據權利要求1所述的一種一鍋法生產間二乙氨基苯酚的方法，其特征在于，步驟2)中所述有機層水洗次數為1~3次。
9.根據權利要求1所述的一種一鍋法生產間二乙氨基苯酚的方法，其特征在于，步驟2)中常壓回收有機層內的甲苯。
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