[發(fā)明專利]利用低場核磁冷凍測孔技術(shù)表征水泥漿體孔結(jié)構(gòu)的方法

有效

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• 申請日: 2017-03-24
• 公開（公告）號: CN107014849B
• 公開（公告）日: 2019-01-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 佘安明;徐玉敬
• 申請（專利權(quán)）人: 同濟(jì)大學(xué)
• 主分類號: G01N24/08
• 分類號: G01N24/08
• 代理公司: 上海科律專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 31290
• 代理人: 葉鳳

1.一種利用低場核磁冷凍測孔技術(shù)表征水泥硬化漿體孔結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于,具體步驟如下：

(1)按要求制備試樣，將所測試樣加工成寬度5～10mm，長度10～15mm的長條試樣，并且試樣需要預(yù)先在負(fù)壓0.1MPa下抽真空4～8h，然后在30～50MPa壓力下加壓飽水3～5h；

(2)將試樣放入具有變溫功能的低場核磁共振儀器樣品室，調(diào)整好儀器參數(shù)，采用CPMG脈沖序列按照一定溫度間隔采集試樣在-30℃～1℃的核磁共振橫向弛豫衰減信號量I(T)；其中I(T)表示樣品在溫度T時(shí)的總樣品信號量；

(3)對測試完畢的試樣進(jìn)行定標(biāo)試驗(yàn)，逐步干燥同時(shí)測試其核磁共振橫向弛豫衰減信號量與試樣質(zhì)量的線性關(guān)系，得到斜率k；

(4)通過公式(1)得到單位質(zhì)量試樣孔隙體積，其中m表示所測樣品的質(zhì)量，I(1℃)表示樣品在1℃時(shí)的總樣品信號量；

(5)通過公式(2)和公式(3)P_log(x)＝P_d(x)·x·ln(10)分別求得試樣的微分孔徑分布和對數(shù)微分孔徑分布曲線，其中K_GT為探針液體水的吉布斯常數(shù)，x為孔隙直徑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用低場核磁冷凍測孔技術(shù)表征水泥硬化漿體孔結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于，步驟(2)中對樣品進(jìn)行采樣時(shí)的測試間隔主要是依據(jù)吉布斯方程以及儀器控溫精度來進(jìn)行設(shè)置，另外儀器每達(dá)到某個(gè)需測試的溫度點(diǎn)時(shí)，需先保溫15-20min，以確保所有熔點(diǎn)為該溫度點(diǎn)的水由冰轉(zhuǎn)變?yōu)樗?/p>

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用低場核磁冷凍測孔技術(shù)表征水泥硬化漿體孔結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于，所述控溫精度的設(shè)置方式：在-30℃～-10℃間隔2℃，在-10℃～-3℃間隔1℃，在-3℃～0℃間隔0.2℃，外加1℃測試一個(gè)點(diǎn)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用低場核磁冷凍測孔技術(shù)表征水泥硬化漿體孔結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于，步驟(3)中定標(biāo)試驗(yàn)的方法采用的是測試樣品直接進(jìn)行逐步干燥的方式，通過干燥過程中信號量的逐步減少與樣品質(zhì)量的變化關(guān)系得到反映單位水分子質(zhì)量與核磁信號量的比例關(guān)系，即斜率k，其中逐步干燥的方法采用105℃烘箱逐步烘干稱重的方式，前后質(zhì)量差需為樣品內(nèi)總液體含量的10％～20％。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用低場核磁冷凍測孔技術(shù)表征水泥硬化漿體孔結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于，步驟(4)通過公式得到的單位質(zhì)量樣品孔隙體積對測試溫度作圖便可得到單位質(zhì)量樣品孔隙體積隨測試溫度變化曲線；根據(jù)吉布斯方程又可以將橫坐標(biāo)溫度替換成孔隙直徑，從而可得到單位質(zhì)量樣品孔隙體積隨孔徑變化曲線。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用低場核磁冷凍測孔技術(shù)表征水泥硬化漿體孔結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于，步驟(5)通過公式得到的樣品微分孔徑分布曲線以及對數(shù)微分孔徑分布曲線，橫坐標(biāo)也是根據(jù)步驟(2)中所述的吉布斯方程所轉(zhuǎn)換而來的。