[發明專利]卷煙主流煙氣中殺菌劑遷移量的氣相色譜?串聯質譜檢測方法

在審

• 申請號: 201710181296.5
• 申請日: 2017-03-24
• 公開（公告）號: CN106908546A
• 公開（公告）日: 2017-06-30
• 發明（設計）人: 楊葉昆;曾婉俐;徐濟倉;黃海濤;繆恩銘;耿永勤;魏玉玲
• 申請（專利權）人: 云南中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京權泰知識產權代理事務所(普通合伙)11460
• 代理人: 任永利

技術領域

本發明屬于煙草化學分析技術領域，具體提供一種卷煙主流煙氣中殺菌劑遷移量的氣相色譜-串聯質譜檢測方法。

背景技術

殺菌劑是用于防治由各種病原微生物引起的植物病害的一類農藥，一般指殺真菌劑。但國際上，通常是作為防治各類病原微生物的藥劑的總稱。從控制作物病害的角度來說，目前殺菌劑有著其他物質無法替代的作用，殺菌劑的總體需求在持續增加，全球殺菌劑增長速度達到近8％，三唑類殺菌劑仍將是主角。為了防止煙葉為病蟲害侵噬，保證煙葉產量，在煙葉的種植過程中也不可避免地使用了殺菌劑。

目前，煙草中農藥殘留的問題已經越來越引起煙草界和全社會的關注。煙草作為一種特殊的消費品，是通過煙支燃燒形成煙氣后進入人體消費，在此過程煙絲中的農藥殘留以一定的遷移率轉移到了煙氣中。因此，單純以煙葉中的農藥殘留限量來判斷卷煙煙氣的農藥殘留安全性是不準確的，必須明確煙葉中農藥殘留向主流煙氣中的遷移情況，才能更準確評價卷煙煙氣農藥殘留的安全性。因此，建立一種卷煙主流煙氣中殺菌劑遷移量的檢測方法，對研究卷煙抽吸過程中殺菌劑向主流煙氣中的遷移量和遷移率有著重要意義。

目前，在煙草中使用的殺菌劑常見的測定方法有氣相色譜法、液相色譜法或者氣質、氣相色譜電子捕獲檢測器和質譜聯用檢測法、氣相色譜火焰光度檢測器檢測法、液質聯用法等，但評價的準確性有待提高。

發明內容

本發明采用劍橋濾片捕集煙氣粒相物，經基質分散固相萃取凈化，用氣相色譜-串聯質譜聯用法測定煙氣粒相物中殺菌劑的遷移量。經文獻搜索，未發現與本發明內容相同文獻的公開報道。

本發明的目的在于提供一種卷煙主流煙氣中殺菌劑遷移量的氣相色譜-串聯質譜檢測方法，以研究煙葉中農藥殘留向主流煙氣粒相物中的遷移情況。

本發明的一種卷煙主流煙氣中殺菌劑遷移量的氣相色譜-串聯質譜檢測方法，包括以下步驟：

(1)在吸煙機對卷煙進行抽吸，用劍橋濾片捕集主流煙氣總粒相物；

(2)取下步驟(1)的劍橋濾片，將劍橋濾片剪碎后放入離心管中，加入乙腈和內標液，振蕩使至樣品浸潤；

(3)加入固相萃取試劑，振蕩后離心分離；

(4)取步驟(3)離心后的上層清液至凈化離心管中，振蕩后離心分離；

(5)取步驟(4)離心后的上層清液采用氣相色譜-串聯質譜檢測進行分析；

(6)步驟(5)所述氣相色譜-串聯質譜檢測的條件為：色譜柱：毛細管色譜柱，固定相為50wt％苯基–甲基聚硅氧烷，規格為長30mm×寬0.25mm×厚0.25μm；PTV進樣口，初始溫度70℃，進樣后以4℃/s升至280℃；進樣量1μL，不分流進樣；載氣：氦氣，恒流模式，流速為1.2mL/min；柱溫箱升溫程序：初始溫度為90℃，初始時間為5min，以25℃/min速率由90℃升至180℃，保持15min，然后以5℃/min升至280℃，保持6.5min，然后以40℃/min升至300℃，保持5min；EI電離模式，電離能70eV；離子源溫度250℃，傳輸線溫度280℃；Q2碰撞氣：氬氣，1.2mTorr；掃描方式：多反應監測；溶劑延遲：5min。

優選地，步驟(2)所述的內標液為體積比1:1的2ug/1000mL的莠去津的甲苯溶液和2ug/1000mL的磷酸三苯酯的甲苯溶液。

優選地，步驟(2)、(3)和(4)所述振蕩的頻率2500r/min，時間為6min。

優選地，步驟(3)和(4)所述離心分離的轉速為4000r/min，離心時間為10min。

優選地，步驟(3)所述固相萃取試劑為質量比為2:1:8:2的檸檬酸鈉、檸檬酸氫二鈉、無水硫酸鎂和氯化鈉的混合物。

優選地，步驟(4)所述凈化離心管中含有質量比為1:1:2的N-丙基乙二胺、石墨化碳和無水硫酸鎂混合物。

本發明的優點在于：用分散固相萃取凈化劍橋濾片上的總粒相物的提取液，采用氣相色譜-串聯質譜聯用法進行分析，實現煙氣總粒相物中殺菌劑遷移量的檢測。從而為考察不同卷煙在燃燒過程中殺菌劑向卷煙主流煙氣中的遷移量和遷移率打下基礎。評價的準確性有所提高。

附圖說明

無。

具體實施方式：

本發明的卷煙主流煙氣中殺菌劑遷移量的檢測方法，具體步驟如下：

a.在吸煙機上裝上待測卷煙，參照中華人民共和國國家標準GB/T 19609-2004《卷煙用常規分析用吸煙機測定總粒相物和焦油》，抽吸20支卷煙，用劍橋濾片捕集主流煙氣總粒相物；