[發明專利]卷煙主流煙氣中殺菌劑截留量的高效液相?串聯質譜檢測方法

在審

• 申請號: 201710181289.5
• 申請日: 2017-03-24
• 公開（公告）號: CN106918663A
• 公開（公告）日: 2017-07-04
• 發明（設計）人: 李雪梅;曾婉俐;宋春滿;高茜;管瑩;田麗梅;向明
• 申請（專利權）人: 云南中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京權泰知識產權代理事務所(普通合伙)11460
• 代理人: 任永利

技術領域

本發明屬于煙草化學分析技術領域，具體提供一卷煙主流煙氣中殺菌劑截留量的高效液相-串聯質譜檢測方法。

背景技術

殺菌劑是用于防治由各種病原微生物引起的植物病害的一類農藥，一般指殺真菌劑。但國際上，通常是作為防治各類病原微生物的藥劑的總稱。從控制作物病害的角度來說，目前殺菌劑有著其他物質無法替代的作用，殺菌劑的總體需求在持續增加，全球殺菌劑增長速度達到近8％，三唑類殺菌劑仍將是主角。為了防止煙葉為病蟲害侵噬，保證煙葉產量，在煙葉的種植過程中也不可避免地使用了殺菌劑。

目前，煙草中農藥殘留的問題已經越來越引起煙草界和全社會的關注。煙草作為一種特殊的消費品，是通過煙支燃燒形成煙氣后進入人體消費，在此過程煙絲中的農藥殘留以一定的遷移率轉移到了煙氣中。因此，單純以煙葉中的農藥殘留限量來判斷卷煙煙氣的農藥殘留安全性是不準確的，必須明確煙葉中農藥殘留向主流煙氣中的遷移情況，才能更準確評價卷煙煙氣農藥殘留的安全性。因此，建立一種卷煙主流煙氣中殺菌劑遷移量的檢測方法，對研究卷煙抽吸過程中殺菌劑向主流煙氣中的遷移量和遷移率有著重要意義。

目前，在煙草中使用的殺菌劑常見的測定方法有氣相色譜法、液相色譜法或者氣質、氣相色譜電子捕獲檢測器和質譜聯用檢測法、氣相色譜火焰光度檢測器檢測法、液質聯用法等，但評價的準確性有待提高。

發明內容

本發明采用劍橋濾片捕集煙氣粒相物，經基質分散固相萃取凈化，用超高液相色譜-串聯質譜聯用法測定煙氣粒相物中殺菌劑的遷移量。經文獻搜索，未發現與本發明內容相同文獻的公開報道。

本發明的目的在于提供一種卷煙主流煙氣總粒相物中殺菌劑遷移量的檢測方法，以研究煙葉中農藥殘留向主流煙氣粒相物中的遷移情況。

本發明的提供一種卷煙主流煙氣中殺菌劑截留量的高效液相-串聯質譜檢測方法，包括以下步驟：

(1)在吸煙機上對卷煙進行抽吸，用劍橋濾片捕集主流煙氣總粒相物；

(2)取下步驟(1)的劍橋濾片，將劍橋濾片剪碎后放入離心管中，加入乙腈和內標液，振蕩使至樣品浸潤；

(3)加入固相萃取試劑，振蕩后離心分離；

(4)取步驟(3)離心后的上層清液至凈化離心管中，振蕩后離心分離；

(5)取步驟(4)離心后的上層清液采用高效液相-串聯質譜法進行分析；

(6)步驟(5)所述高效液相-串聯質譜的條件為：色譜柱：C18液相色譜分析柱；柱溫：25℃；進樣量：10μL；流動相組成為水和乙腈的梯度混合物、流速為200uL/min；掃描方式：正離子掃描；監測方式：多反應監測；電噴霧電壓：5500V；霧化氣壓力：0.414MPa；離子源溫度：500℃。

優選地，步驟(2)所述的內標液為1ug/1000mL的丙草丹甲醇溶液。

優選地，步驟(2)、(3)和(4)所述振蕩的頻率2500r/min，時間為6min。

優選地，步驟(3)和(4)所述離心分離的轉速為4000r/min，離心時間為10min。

優選地，步驟(3)所述固相萃取試劑為質量比為2:1:8:2的檸檬酸鈉、檸檬酸氫二鈉、無水硫酸鎂和氯化鈉的混合物。

優選地，步驟(4)所述凈化離心管中含有質量比為1:1:2的N-丙基乙二胺、石墨化碳和無水硫酸鎂混合物。

優選地，步驟(6)所述水和乙腈的梯度混合物為體積比90:10，50:50，50:50，40:60，20:80，5:95，5:98，90:10，90:10。

本發明的優點在于：用分散固相萃取凈化劍橋濾片上的總粒相物的提取液，采用高效液相-串聯質譜法進行分析，實現煙氣總粒相物中殺菌劑遷移量的檢測。從而為考察不同卷煙在燃燒過程中殺菌劑向主流煙氣中的遷移量和遷移率打下基礎。評價的準確性有所提高。

附圖說明

無。

具體實施方式：

本發明的卷煙主流煙氣中殺菌劑截留量的高效液相-串聯質譜檢測方法，具體步驟如下：

a.在吸煙機上裝上待測卷煙，按照GB/T 16450-2004常規分析用吸煙機定義和標準條件，設置參數(抽吸容量：35ml，抽吸持續時間：2s，抽吸周期：60s)，共抽吸20支卷煙，用劍橋濾片捕集主流煙氣總粒相物；

b.卷煙抽吸完畢后，取下捕集有主流煙氣總粒相物的劍橋濾片，并將其撕碎，放入50mL離心管中，加乙腈15mL，100uL內標液，2500r/min振蕩6min至樣品被乙腈充分浸潤；