[發明專利]一種纖維素醚的制備方法

在審

• 申請號: 201710180578.3
• 申請日: 2017-03-24
• 公開（公告）號: CN106939052A
• 公開（公告）日: 2017-07-11
• 發明（設計）人: 張雙劍;滕鯤;李盼盼;范思悅
• 申請（專利權）人: 山東一滕新材料股份有限公司
• 主分類號: C08B11/193
• 分類號: C08B11/193;C08B1/06;C08B11/20
• 代理公司: 泰安市泰昌專利事務所37207
• 代理人: 姚德昌

技術領域

本發明屬于高分子材料精細化工領域，尤其是涉及用各種型號、各種品種的木漿作為原材料生產加工制造各種纖維素醚。

背景技術

傳統的纖維素醚生產工藝是：將精制棉用氫氧化鈉在一定的條件下進行堿化生成纖維素鈉，再由環氧丙烷、環氧乙烷、氯甲烷或氯乙酸等醚化劑進行醚化，在一定條件下反應生成不同類型品種纖維素醚，再通過中和、回收溶劑、洗滌、干燥、粉碎最終得到粉末狀的成品；因醚化劑的不同，取代基就不同，所以纖維素醚的名稱就不同，這種工藝存在的不足是：生產出來的纖維素醚成本高，尤其是近幾年棉花的價格不斷上漲，導致了精制棉的價格飛速上漲，最終各種纖維素醚產品成本價格也在提高，直接影響了銷售及其推廣。

發明內容

為了彌補上述缺陷，本發明提供了一種纖維素醚的制備方法，以木槳代替傳統的精制棉，提高了產品質量，降低了生產成本。

本發明的技術方案是：一種纖維素醚的制備方法，其特征在于：包括如下反應步驟：

第一步：木漿的粉碎

首先利用木漿開松機，將木漿進行開松，開松后的木漿再經過開棉粉碎機進行粉碎，得到與精制棉一樣松密度（≥130g/L）的木漿粉，達到生產纖維素醚的指標要求；

第二步：木漿的堿化

將氫氧化鈉800份投入反應釜內，升溫至65℃，將堿溶解，然后降溫至20℃，投入粉碎后的木漿850份，在22℃的條件下，堿化2.5小時，生成纖維素鈉，反應過程中，每反應10分鐘，靜置15分鐘；

第三步：纖維素鈉的醚化

在堿化后生成的纖維素鈉中加入醚化劑環氧丙烷400份、氯甲烷900份，在22℃的條件下恒溫反應20分鐘，使其醚化劑充分攪拌均勻，然后升溫至50±1℃，恒溫反應1小時，然后立刻升溫至90℃，恒溫反應2小時反應結束，降溫至40℃加入乙醇溶液中和洗滌，然后加入醋酸中和調節PH值5-7之間，然后將物料壓入回收釜，用100℃以上的軟水將溶劑置換回收，回收完后，通過離心機將物料與軟水分離，然后物料再有無軸螺旋輸送至閃蒸干燥機，干燥后得到最終的產品，羥丙基甲基纖維素醚。

本發明所述的木漿采用紅松木漿、云杉木漿、樺樹、楊樹木漿中的任意一種或幾種組合。

采用本發明的木漿與傳統精制棉的實驗數據對比如下：

由此可見，本發明具有以下優勢：1、本發明工藝制備的羥丙基甲基纖維素醚與傳統工藝用精制棉制備生產的羥丙基甲基纖維素醚在同等條件下進行對比試驗，發現本發明用木漿制備生產的羥丙基甲基纖維素醚，質量高于用精制棉制備生產的羥丙基甲基纖維素醚質量，但成本價格卻要低40%以上。2、本發明采用氫氧化鈉和水為反應介質，不添加任何惰性有機溶劑，顯著降低了生產成本。

具體實施方式

下面對本實施例做進一步的描述：

一種纖維素醚的制備方法，其特征在于：包括如下反應步驟：

第一步：木漿的粉碎

首先利用木漿開松機，將木漿進行開松，開松后的木漿再經過開棉粉碎機進行粉碎，得到與精制棉一樣松密度（≥130g/L）的木漿粉，達到生產纖維素醚的指標要求；

第二步：木漿的堿化

將氫氧化鈉800份投入反應釜內，升溫至65℃，將堿溶解，然后降溫至20℃，投入粉碎后的木漿850份，在22℃的條件下，堿化2.5小時，生成纖維素鈉，反應過程中，每反應10分鐘，靜置15分鐘；

第三步：纖維素鈉的醚化

在堿化后生成的纖維素鈉中加入醚化劑環氧丙烷400份、氯甲烷900份，在22℃的條件下恒溫反應20分鐘，使其醚化劑充分攪拌均勻，然后升溫至50±1℃，恒溫反應1小時，然后立刻升溫至90℃，恒溫反應2小時反應結束，降溫至40℃加入乙醇溶液中和洗滌，然后加入醋酸中和調節PH值5-7之間，然后將物料壓入回收釜，用100℃以上的軟水將溶劑置換回收，回收完后，通過離心機將物料與軟水分離，然后物料再有無軸螺旋輸送至閃蒸干燥機，干燥后得到最終的產品，羥丙基甲基纖維素醚。

本發明所述的木漿采用紅松木漿、云杉木漿、樺樹、楊樹木漿中的任意一種或幾種組合。