[發明專利]利用QuEChERS萃取技術處理水果農藥檢測樣品的方法

在審

• 申請號: 201710179698.1
• 申請日: 2017-03-23
• 公開（公告）號: CN106770841A
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發明（設計）人: 王雪梅;王歡;馬曉敏;黃鵬飛;王娟;杜彤彤
• 申請（專利權）人: 西北師范大學
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06
• 代理公司: 蘭州智和專利代理事務所(普通合伙)62201
• 代理人: 張英荷

技術領域

本發明涉及一種利用QuEChERS萃取技術處理水果農藥檢測樣品的方法，屬于農產品檢測領域。

背景技術

農藥是指在農業生產中，為保障、促進植物和農作物的成長，所施用的殺蟲、殺菌、殺滅有害動物（或雜草）的一類藥物統稱，包括有機磷酸酯（有機磷農藥），氨基甲酸酯類，氯乙酰苯胺，和擬除蟲菊酯類，在農業上用于防治病蟲以及調節植物生長、除草等藥劑。即使在很低的濃度，廣泛而長期使用和處置不當都會造成嚴重的空氣、水、土壤及農產品的污染，最終危害生態系統，包括人類。殺蟲劑的高毒性歸因于它們不可逆地抑制乙酰膽堿酯酶在中樞和周圍神經系統的活性，從而導致乙酰膽堿遞質在體內的積累，這可導致對神經系統，呼吸道，和心血管系統的損害，多器官功能衰竭和致命的后果。因此，必須開發一種簡單、高靈敏度和快速的分析方法用于檢測和定量測定殘留農藥保護環境和公眾安全。然而，即使現代已有強大技術應用到農藥檢測，由于在復雜的環境中殺蟲劑是痕量級的，殺蟲劑的直接分析很困難。因此，儀器分析之前，分析物的富集和濃縮預處理是必要的。

目前，已經有許多樣品預處理技術用于提取農藥，如固相萃取，液液萃取，固相微萃取等。其中，固相萃取是最有效的方法之一，其操作簡便，萃取時間短，良好的富集效率和有機溶劑用量少等特點。QuEChERS萃取分離技術是近年來國際上最新發展起來的一種用于農產品檢測的快速樣品前處理技術，具有回收率高、精確度和準確度高、可分析的農藥范圍廣，分析速度快、溶劑使用量少、操作簡便、安全可靠等特點，因此在農藥檢測領域已引起相當大的關注。但是，目前為止，尚未見有用QuEChERS萃取分離技術處理水果農藥檢測樣品的文獻報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種利用QuEChERS萃取技術處理水果農藥檢測樣品的方法。

本發明處理水果農藥檢測樣品的方法，是將購買的水果的果肉和果皮切碎并在榨汁機中均質化后加入到離心管中，并迅速加入萃取劑，渦旋0.5~1.5min；再加入除水劑，渦旋1~6min后在4000~6000rpm離心3~7min以沉淀水果樣品；上清液轉移至含有凈化填料的離心管中搖勻后，以4000~6000rpm離心3~7min；上清液用0.2μm的膜過濾凈化，得到提取物樣品，注入HPLC-UV中用于分析。

上述萃取劑為丙酮，乙酸乙酯，乙腈、或含1%醋酸的乙腈，優選丙酮；均質水果樣品與萃取劑的質量體積比為0.8~1.2g/mL。

上述除水劑是由MgSO₄和具有出水作用的鈉鹽復配而成，其中鈉鹽為乙酸鈉、氯化鈉、檸檬酸三鈉或檸檬酸二鈉；均質水果樣品與除水劑的質量比為10:1~10:2.5。

上述凈化填料由MgSO₄、C18和除色劑按1:（2~10）:（1~5）的質量比配比而成。除色劑可選用MWNTs（多壁碳納米管），SWNTs（單壁碳納米管）或AC（活性炭），主要用于除去水果中的色素。

吸附填料與對應上清液的質量體積比為：200~250mg/ mL。

上述渦旋轉速為：180~200 rpm。

本發明水果樣品處理方法，通過對實際樣品的測定，對8種農藥（啶蟲脒，克百威，辛硫磷，毒死蜱，高效氯氟氰菊酯，溴氰菊酯，噠螨靈，阿維菌素）的平均回收率為80.3%~110.4%，RSDs為3.5%~9.3%。

本發明對于水果樣品的處理方法，具有快速、簡單、廉價、有效、穩定、安全及可大量處理等優點。

具體實施方式

下面通過具體實施例對本發明QuEChERS-HPLC-UV萃取方法作進一步說明。

實施例1

（1）標準溶液的制備：使用色譜級甲醇制備濃度為100mg L^-1的8種殺蟲劑的標準溶液，然后在使用前在5℃下儲存。通過用甲醇稀釋儲備溶液來制備工作溶液。

（2）用甲醇稀釋標準溶液成不同濃度的工作溶液（為5 μg kg^-1~2000 μg kg^-1）后分別進行測定：每個濃度平行測定3次，得出8種農藥的線性方程和相關系數。以3倍信噪比計算得出8種農藥的方法檢出限，結果見表1所示：8種農藥的標準曲線在各自的線性范圍內線性關系良好，相關系數均大于0.995。當實際樣品殘留量超過此線性范圍時，應對樣品溶液進行適當稀釋后再進行定量測定。