[發明專利]一種制備ε-己內酯的新方法有效
| 申請號： | 201710178410.9 | 申請日： | 2017-03-23 |
| 公開（公告）號： | CN106967039B | 公開（公告）日： | 2019-02-26 |
| 發明（設計）人： | 李浩然;袁浩然;毛建擁;陳志榮 | 申請（專利權）人： | 浙江大學;浙江新和成股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D313/04 | 分類號： | C07D313/04 |
| 代理公司： | 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224 | 代理人： | 朱朦琪 |
| 地址： | 310013 浙江*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 內酯 新方法 | ||
1.一種制備ε-己內酯的方法，將環己酮、共氧化劑、催化劑與溶劑混合后，在空氣氣氛下發生反應，其特征在于，所述的共氧化劑為甲苯類化合物，催化劑為四氧化三鈷、硝酸鐵或硝酸銅，溶劑選自1,2-二氯乙烷、乙酸乙酯、乙腈中的至少一種；
所述反應中還加入自由基引發劑；
所述制備己內酯的方法還聯產芳香醛和芳香酸。
2.根據權利要求1所述的制備ε-己內酯的方法，其特征在于，所述的甲苯類化合物選自甲苯、3-氯甲苯、4-氯甲苯或對二甲苯。
3.根據權利要求1所述的制備ε-己內酯的方法，其特征在于，所述的自由基引發劑選自偶氮二異丁腈或N-羥基鄰苯二甲酰亞胺。
4.根據權利要求1~3任一權利要求所述的制備ε-己內酯的方法，其特征在于，所述共氧化劑、環己酮和自由基引發劑的投料摩爾比為1:0.4~0.8:0.05~0.1。
5.根據權利要求4所述的制備ε-己內酯的方法，其特征在于，所述共氧化劑與催化劑的投料摩爾比為1:0.01~0.06。
6.根據權利要求4所述的制備ε-己內酯的方法，其特征在于，所述反應的溫度為20~75℃，壓力為0.1~0.6 MPa，時間為6~20 h。
7.根據權利要求6所述的制備ε-己內酯的方法，其特征在于，反應結束后，將反應液冷卻至室溫，減壓蒸出溶劑，過濾分離催化劑，剩余反應液經精餾依次分離得到芳香醛、芳香酸和ε-己內酯。
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