[發明專利]一種微量殘留環氧乙烷的檢測方法

在審

• 申請號: 201710178071.4
• 申請日: 2017-03-23
• 公開（公告）號: CN106908545A
• 公開（公告）日: 2017-06-30
• 發明（設計）人: 束曉文;戴全民
• 申請（專利權）人: 蘇州桓晨醫療科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司32103
• 代理人: 范晴

技術領域

本發明涉及生物化學技術領域，具體涉及一種微量殘留環氧乙烷的檢測方法。

背景技術

在無菌醫療器械領域，對產品進行滅菌是至關重要的步驟。環氧乙烷滅菌法是常用的滅菌方法之一，其原理是利用高濃度的有毒環氧乙烷氣體充滿產品所在空間，對產品所帶的各種微生物進行殺滅。盡管滅菌過后會對產品進行解析，但難免會有微量環氧乙烷的殘留，為了避免殘留的環氧乙烷在醫療器械使用過程中，對人體造成危害，需要對環氧乙烷殘留進行檢驗，以保證殘留量在安全范圍內。

檢測環氧乙烷的殘留量，目前一般采用氣相色譜法檢測。通常采用液體進樣檢測環氧乙烷時，由于進樣量小(約1ul)，環氧乙烷濃度低，微小的進樣量誤差就會導致檢測結果的較大誤差。同時，由于制樣過程中容易混入各種雜質，隨進樣過程進入檢測系統造成干擾。

為了解決上述技術問題，本發明由此而來。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是克服現有技術液體進樣檢測環氧乙烷的殘留量的誤差較大的缺陷，提供一種微量殘留環氧乙烷的檢測方法，采用頂空氣體進樣法進行測試，由于進樣介質從液體改為氣體，可以顯著提升進樣體積，減少進樣量帶來的誤差，同時也避免了液體進樣時雜質過多的缺點。

本發明的技術方案是，微量殘留環氧乙烷的檢測方法，其包括如下步驟：

(1)繪制環氧乙烷的標準曲線

A.取適量環氧乙烷置于頂空氣相進樣瓶中，加入適量的純化水，配制成環氧乙烷溶液，將溶液稀釋成梯度標準系列濃度，分別取各已知濃度標準品溶液，分別裝入頂空進樣瓶，

B.將裝有標準品溶液的密封頂空瓶放入60℃的恒溫水浴進行預處理，使瓶內環氧乙烷蒸汽壓達到平衡，

C.用進樣針抽取頂空瓶內上層氣體200μL～1000μL，進樣，使用氣相色譜儀進行檢測，記錄出峰時間和峰面積，

D.以不同的標準品溶液濃度為橫坐標，相應的峰面積為縱坐標，繪制出標準曲線；

(2)以待測樣品為試樣，將樣品截成小段裝入頂空進樣瓶，取與標準品溶液相同體積的純化水加入，采用步驟(1)中的B-C的方法，測定樣品的峰面積，對照前述的標準曲線算出樣品中環氧乙烷含量。

本發明優選的技術方案中，所述步驟(1)中C，用進樣針抽取頂空瓶內上層氣體500μL。

本發明優選的技術方案中，所述步驟(1)中C，采用弱極性毛細柱對環氧乙烷進行分離檢測。

本發明優選的技術方案中，所述步驟(1)中C，采用安捷倫HP-5柱對環氧乙烷進行分離檢測。

本發明優選的技術方案中，所述步驟(1)中C，氣相色譜儀的檢測條件為：針對色譜柱的內徑，將載氣，氫氣和空氣的氣壓均設置為0.12MPa，使檢測器能順利點火；測定的條件進樣器溫度200℃，柱溫120℃，檢測器溫度250℃，在此溫度下目標峰和雜峰能有效分開，且出峰時間較快，提高檢測效率，頂空瓶水浴的溫度設置為60℃，在此溫度下使環氧乙烷充分揮發至上層空氣中；分流比設置為5:1，目標峰不至于拖尾，且具有較大的峰面積，便于積分計算。

本發明的優點在于：采用頂空進樣法，將樣品放入裝有水的頂空進樣瓶中浸提，在適當的溫度下，環氧乙烷會揮發至上部空氣，而其他沸點較高的雜質則不易揮發，用進樣器吸取上部空氣進樣，進樣量遠大于液體進樣，進樣誤差小。使用安捷倫HP-5或類似極性的毛細柱，出峰時間早，且能夠與雜質峰分離，提高了檢測速率。

附圖說明

圖1為微量殘留環氧乙烷的檢測方法一實施例的流程示意圖。

具體實施方式

以下結合具體實施例對上述方案做進一步說明。應理解，這些實施例是用于說明本發明而不限于限制本發明的范圍。實施例中采用的實施條件可以根據具體廠家的條件做進一步調整，未注明的實施條件通常為常規實驗中的條件。

介紹和概述

本發明通過舉例而非給出限制的方式來進行說明。應注意的是，在本公開文件中所述的“一”或“一種”實施方式未必是指同一種具體實施方式，而是指至少有一種。

下文將描述本發明的各個方面。然而，對于本領域中的技術人員顯而易見的是，可根據本發明的僅一些或所有方面來實施本發明。為說明起見，本文給出具體的編號、材料和配置，以使人們能夠透徹地理解本發明。然而，對于本領域中的技術人員將顯而易見的是，本發明無需具體的細節即可實施。在其他例子中，為不使本發明費解而省略或簡化了眾所周知的特征。

實施例1

1.環氧乙烷標準液的配制