[發明專利]一種自熒光增白丙烯酸改性聚氨酯乳液及其制備方法

在審

• 申請號: 201710177670.4
• 申請日: 2017-03-23
• 公開（公告）號: CN106832174A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發明（設計）人: 李冰潔;李劍平
• 申請（專利權）人: 江蘇耐斯數碼科技股份有限公司
• 主分類號: C08G18/42
• 分類號: C08G18/42;C08G18/66;C08G18/75;C08G18/10;C08G18/34;C08F283/00;C08F220/28;C08F212/34;C08F2/26
• 代理公司: 靖江市靖泰專利事務所32219
• 代理人: 陸平

1.一種自熒光增白丙烯酸改性聚氨酯乳液，其特征在于：包括預聚體合成和乳液合成；

所述的預聚體合成，由以下重量份組成：

異佛爾酮二異氰酸酯：30-40份、

聚己二酸1，4-丁二醇酯：25-35份、

三乙胺：1-3份、

二羥甲基丁酸：6-10份、

二月桂酸二丁基錫：0.1-0.3份、

丙酮：20-30份、

偶氮二異丁腈：0.2-0.4份；

所述的乳液合成，由以下重量份組成：

十二烷基烯丙基琥珀酸烷基酯磺酸鈉：2-4份、

過硫酸鉀：0.5-0.7份、

甲基丙烯酸羥乙酯：6-10份 、

4-N,N-二甲氨基-4-乙烯基二苯乙烯：0.8-1.2份、

去離子水：85-95份。

2.根據權利要求1所述的一種自熒光增白丙烯酸改性聚氨酯乳液，其特征在于：所述的預聚體合成，由以下重量份組成：

異佛爾酮二異氰酸酯：36份、

聚己二酸1，4-丁二醇酯：30份、

三乙胺：2份、

二羥甲基丁酸：8份、

二月桂酸二丁基錫：0.2份、

丙酮：25份、

偶氮二異丁腈：0.3份。

3.根據權利要求1所述的一種自熒光增白丙烯酸改性聚氨酯乳液，其特征在于：所述的乳液合成，由以下重量份組成：

十二烷基烯丙基琥珀酸烷基酯磺酸鈉：3份、

過硫酸鉀：0.6份

甲基丙烯酸羥乙酯：8份、

4-N,N-二甲氨基-4-乙烯基二苯乙烯：1份、

去離子水：90份。

4.根據權利要求2所述的一種自熒光增白丙烯酸改性聚氨酯乳液，其特征在于：所述的異佛爾酮二異氰酸酯為硬段單體；所述的聚己二酸1，4-丁二醇酯為軟段單體；所述的三乙胺為中和劑；所述的二羥甲基丁酸為親水性擴鏈劑；所述的二月桂酸二丁基錫為催化劑；所述的丙酮為稀釋劑；所述的偶氮二異丁腈為預聚體引發劑；合成了聚氨酯段的預聚體。

5.根據權利要求3所述的一種自熒光增白丙烯酸改性聚氨酯乳液，其特征在于：所述的十二烷基烯丙基琥珀酸烷基酯磺酸鈉為聚合型乳化劑；所述的過硫酸鉀為水性引發劑；所述的甲基丙烯酸羥乙酯為接枝劑；所述的4-N,N-二甲氨基-4-乙烯基二苯乙烯為聚合熒光單體；合成了內交聯型的改性水性乳液。

6.根據權利要求1所述的一種自熒光增白丙烯酸改性聚氨酯乳液的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟①、原料預處理

A)將原料聚己二酸1，4-丁二醇酯在溫度100℃下干燥脫水3h，冷卻后密封備用；將二羥甲基丁酸在溫度80℃下干燥2h，冷卻后密封備用；

B)配置含5%二月桂酸二丁基錫的丙酮溶液；

步驟②、水性乳液的制備

a)在四頸燒瓶中加入脫水的聚己二酸1，4-丁二醇酯、異佛爾酮二異氰酸酯以及少量的引發劑偶氮二異丁腈和催化劑二月桂酸二丁基錫，控制反應溫度在75℃反應約1小時，期間，適當添加少量稀釋劑丙酮控制體系粘度；得到以異氰酸酯為端基的預聚體；

b)將預聚體的體系溫度降至70℃，滴加親水性擴鏈劑二羥甲基丁酸，保溫、反應4小時以上；得到端羥基的大分子聚氨酯；

c)上述步驟完成后，冷卻至40℃左右，加入甲基丙烯酸羥乙酯、中和劑三乙胺、4-N,N-二甲氨基-4-乙烯基二苯乙烯以及少量的丙酮，攪拌0.5小時；

d)將反應混合物在高速分散下，加入去離子水和聚合型乳化劑十二烷基烯丙基琥珀酸烷基酯磺酸鈉，以1500轉/分的高速分散1小時，直至形成穩定乳液；

e)在上述乳液中，加入水性引發劑過硫酸鉀，升溫至80℃左右，自由基反應5小時以上；

f)在40℃下，低溫減壓蒸餾出殘余丙酮，300目過濾，得到穩定的自熒光增白丙烯酸改性聚氨酯乳液。