[發明專利]一種片狀鈦酸鍶鋇粉體材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710177435.7
• 申請日: 2017-03-23
• 公開（公告）號: CN106946566B
• 公開（公告）日: 2020-04-03
• 發明（設計）人: 高峰;王利;張可娜;王敏;秦夢婕;張波;劉紅莉
• 申請（專利權）人: 西北工業大學;淄博宏榮電子科技有限公司
• 主分類號: C04B35/468
• 分類號: C04B35/468;C04B35/622
• 代理公司: 西北工業大學專利中心 61204
• 代理人: 慕安榮

1.一種片狀鈦酸鍶鋇粉體材料的制備方法，其特征在于，具體過程是：

步驟1，制備鈦酸鉍前驅體的混合料；

步驟2，煅燒混合料：將得到的鈦酸鉍前驅體的混合料置于高溫爐內；該高溫爐以3～5℃/min的升溫速率升至950～1050℃并保溫6～10h進行煅燒；保溫結束后隨爐冷卻至室溫；得到鈦酸鉍、氯化鈉和氯化鉀的混合物；

步驟3，清洗：對得到的鈦酸鉍、氯化鈉和氯化鉀的混合物進行反復清洗，得到片狀鈦酸鉍前驅體；

步驟4，混合片狀鈦酸鍶鋇的原料：所述的片狀鈦酸鍶鋇原料是分析純的碳酸鋇、碳酸鍶、氯化鈉、氯化鉀粉料和片狀鈦酸鉍前驅體；稱量后將碳酸鋇、碳酸鍶、氯化鈉與氯化鉀粉料混合，在無水乙醇介質中球磨12h后加入鈦酸鉍前驅體，超聲攪拌分散3h后烘干，得到碳酸鋇、碳酸鍶、氯化鈉、氯化鉀粉料和鈦酸鉍的混合物，該混合物即為制備片狀鈦酸鍶鋇原料；

在混合片狀鈦酸鍶鋇原料時，碳酸鋇、碳酸鍶和片狀鈦酸鉍前驅體按Ba_0.6Sr_0.4TiO₃的摩爾比稱量；氯化鈉和氯化鉀的質量比為1:1；氯化鈉和氯化鉀的質量與碳酸鋇、碳酸鍶和鈦酸鉍的質量之比為1:1～1:2；

步驟5，煅燒原料：將步驟4得到的片狀鈦酸鍶鋇原料置于KSL-1700X-A1型高溫爐內，該高溫爐以3～5℃/min的升溫速率升至730～750℃并保溫5～20h進行煅燒，保溫結束后隨爐冷卻至室溫；得到Ba_0.6Sr_0.4TiO₃、三氧化二鉍、氯化鈉和氯化鉀的混合物；

步驟6，清洗：所述的清洗是對得到Ba_0.6Sr_0.4TiO₃、三氧化二鉍、氯化鈉和氯化鉀的混合物中的三氧化二鉍、氯化鈉和氯化鉀進行清洗；

步驟7，烘干：得到片狀Ba_0.6Sr_0.4TiO₃粉體。

2.如權利要求1所述片狀鈦酸鍶鋇粉體材料的制備方法，其特征在于，在制備鈦酸鉍前驅體的混合料時，稱量分析純的三氧化二鉍、二氧化鈦、氯化鈉和氯化鉀粉料，其中三氧化二鉍和二氧化鈦的摩爾比為2:3～2.2:3，氯化鈉和氯化鉀的質量比為1:1，氯化鈉和氯化鉀的質量與三氧化二鉍和二氧化鈦的質量之比為1:1～1:2；將三氧化二鉍、二氧化鈦、氯化鈉和氯化鉀粉料在無水乙醇介質中球磨12h，出料、烘干，得到三氧化二鉍、二氧化鈦、氯化鈉和氯化鉀的混合物，該混合物即為鈦酸鉍前驅體的混合料。

3.如權利要求1所述片狀鈦酸鍶鋇粉體材料的制備方法，其特征在于，所述步驟6的清洗中，首先用稀鹽酸攪拌清洗所述Ba_0.6Sr_0.4TiO₃、三氧化二鉍、氯化鈉和氯化鉀的混合物，直至清洗沉淀后所得上層溶液中酸堿度為4～6，停止攪拌清洗，其中稀鹽酸是由鹽酸濃度為36.5％的濃鹽酸與去離子水按體積比1:4配得；過濾溶液得到沉淀物，并用去離子水反復洗滌過濾沉淀物，直到濾液用硝酸銀試劑檢測不出氯離子。

4.如權利要求1所述片狀鈦酸鍶鋇粉體材料的制備方法，其特征在于，所述烘干的溫度均為80℃。