[發明專利]一種二氧化鈦溶膠及其制備方法

在審

• 申請號: 201710176697.1
• 申請日: 2017-03-23
• 公開（公告）號: CN106824152A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發明（設計）人: 郭小峰;王宏波;王麗影;馬元功;吳啟凡;諶薇薇
• 申請（專利權）人: 重慶交通大學
• 主分類號: B01J21/06
• 分類號: B01J21/06;B01J35/10;C02F1/30
• 代理公司: 北京挺立專利事務所(普通合伙)11265
• 代理人: 王震秀

技術領域

本發明涉及一種二氧化鈦溶膠及其制備方法。

背景技術

二氧化鈦是目前最有前景的光催化劑，它具有強氧化性，可降解絕大部分的污染物質。當能量大于或等于能隙的光照射到半導體時，半導體顆粒吸收自然光，產生電子-空穴對。光致空穴和光致電子具有強氧化性和強還原性，將吸附在二氧化鈦表面的H₂O、O₂等物質氧化還原成具有強氧化性和強還原性的自由基，進而氧化還原有機污染物質，從而達到降解污染物的目的。

目前，已知納米二氧化鈦有銳鈦礦、金紅石、板鈦礦三種晶型，銳鈦礦和金紅石屬于四方晶系，板鈦礦屬正方晶系。納米二氧化鈦化學性能穩定，常溫下幾乎不與其他化合物反應，不溶于水、稀酸，微溶于堿和熱硝酸，不與空氣中CO₂、SO₂、O₂等反應，具有生物惰性。納米二氧化鈦具有熱穩定性，無毒性。

納米二氧化鈦的粒徑小、比表面積大、表面活性中心多、催化效率高，且對環境不產生二次污染。因此被廣泛地應用于各種技術領域。在有光照的情況下，納米二氧化鈦具有強的氧化性和超親水性,可用于空氣的凈化、污水的處理、太陽能的利用、抗菌、殺毒及自清潔等領域，具有很好的實際應用價值。目前制備納米二氧化鈦的方法有磁控濺射法、化學氣相沉積法、溶膠一凝膠法等，但磁控濺射法、化學氣相沉積法具有設備要求高，工藝復雜，投資大等缺點，而溶膠-凝膠法多采用醇鹽制備，價格頗為昂貴，即使采用水相制備，效果難以保持穩定。

目前現有技術制備的二氧化鈦溶膠仍然還存在生產成本較高，工藝流程復雜操作繁瑣，光催化效果不理想，特別是對有機染料的降解，其中包括亞甲基藍、羅丹明B、甲基橙等有機染料的降解效果均不理想，同時也較難實現大規模生產。

發明內容

本發明第一目的在于提供一種二氧化鈦溶膠。

本發明另一目的在于提供上述二氧化鈦溶膠的制備方法。

本發明的目的是通過如下技術措施實現的：

一種二氧化鈦溶膠，其特征在于：所述二氧化鈦溶膠由銳鈦礦型二氧化鈦和無定形二氧化鈦組成，為梭子狀結構、顆粒粒徑為7～12nm左右；比表面積較大、光催化效率較高，且對環境不產生二次污染，制備二氧化鈦溶膠長期保持穩定和良好的光催化效果，利于后續二氧化鈦摻雜工藝以及其他應用。

發明人在發明過程中發現，制備過程中，選擇無水乙醇與去離子水組成的混合溶劑來溶解四氯化鈦，配合特定的攪拌轉速，再配合后續特定的后續處理步驟，可以使得本發明二氧化鈦溶膠的光催化效果優異，特別適用于有機染料包括亞甲基藍、羅丹明B、甲基橙等的降解，上述二氧化鈦溶膠的制備方法，其特征在于，它是按如下步驟制得的：

1.在0℃的低溫條件下，將四氯化鈦加入無水乙醇與去離子水組成的混合溶劑中，攪拌，攪拌轉速為300～1000r/min，得到混合溶液；

2.在混合溶液中滴加氨水調節混合溶液的pH值至中性，得到白色沉淀；

3.將白色沉淀離心、并用去離子水洗滌，直至未含有氯離子；

4.取步驟3中洗滌后的白色沉淀，加入雙氧水和去離子水，隨后置于溫度為70～100℃條件下冷凝回流1～4h進行，得到透明淺黃色二氧化鈦溶膠。

進一步，一種二氧化鈦溶膠的制備方法，其特征在于，步驟1中所述四氯化鈦、乙醇、去離子水的體積比為1～5：3～5：3～30。

進一步，一種二氧化鈦溶膠的制備方法，其特征在于，步驟1中所述無水乙醇的質量濃度為99.7％。

進一步，一種二氧化鈦溶膠的制備方法，其特征在于，步驟2中所述氨水的質量濃度為25％～28％。

進一步，一種二氧化鈦溶膠的制備方法，其特征在于，步驟2中所述氨水加入量與四氯化鈦需滿足體積比為3～12:1～3。

進一步，一種二氧化鈦溶膠的制備方法，其特征在于，步驟4中所述雙氧水的質量濃度為30％。

進一步，一種二氧化鈦溶膠的制備方法，其特征在于，步驟4中所述雙氧水和去離子水的加入量與四氯化鈦的體積比為8～12：100～150：1～5。

本發明具有如下的有益效果：