[發明專利]一種高效磁性近紅外光復合催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201710176495.7
• 申請日: 2017-03-23
• 公開（公告）號: CN108620100B
• 公開（公告）日: 2020-12-18
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 中國科學院城市環境研究所
• 主分類號: B01J27/135
• 分類號: B01J27/135;B01J35/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種高效磁性近紅外光復合催化劑，其特征在于：所述催化劑利用Fe₃O₄@SiO₂球形磁性納米顆粒為內核，進一步水熱法制備具有核殼結構的高效磁性近紅外光復合催化劑Fe₃O₄@SiO₂/β-NaYF₄:Yb³⁺ ,Tm³⁺@TiO₂，所述催化劑將上轉換材料β-NaYF₄:Yb³⁺,Tm³⁺、光催化材料Degussa P25和磁性材料Fe₃O₄有機結合起來，并賦予磁性，具有提高太陽光能利用率和增益磁分離循環使用的功能特性；

所述催化劑的制備方法分成三個步驟：

(1)取一定量的氫氧化鈉、油酸、乙醇混合磁力攪拌30 min，再加入一定體積的硫酸亞鐵銨溶液磁力攪拌30 min，將此前驅體移入一個密封的帶有聚四氟乙烯內襯的反應釜中，于180 ℃條件下水熱反應10 h，而后自然冷卻至室溫，磁鐵分離并用超純水和無水乙醇1:1混合溶液洗滌產物3～5次，而后將產物置于40 ℃真空干燥12 h；研磨后得到磁性物質Fe₃O₄；

(2)取一定量的Fe₃O₄置于一定體積的無水異丙醇中，超聲分散一定時間后加入一定體積的水和硅酸正丁酯，而后再將一定體積的氨水緩慢滴加到上述溶液中并超聲一定時間，再滴加一定體積的3-氨丙基三乙氧基硅烷后超聲一定時間，磁鐵分離并用超純水和無水乙醇1:1混合溶液洗滌產物3～5次，而后將產物置于40 ℃真空干燥12 h，研磨后得到Fe₃O₄@SiO₂磁性納米顆粒；

(3)在一定體積的油酸和乙醇混合溶液中緩慢滴加一定量的氫氧化鈉溶液，電動攪拌30 min，之后加入一定質量的Fe₃O₄@SiO₂磁性納米顆粒分散上述溶液中，電動攪拌60 min，然后分別逐滴加入一定量的Ln(NO₃)₃儲備液，磁力攪拌30 min，而后緩慢逐滴加入一定量的NH₄F水溶液攪拌60min，最后在上述溶液中添加一定量的光催化材料Degussa P25并繼續攪拌60min；將此前驅體移入一個密封的帶有聚四氟乙烯內襯的反應釜中，于一定溫度條件下水熱反應一定時間，而后自然冷卻至室溫，磁鐵分離用超純水和無水乙醇1:1混合溶液洗滌產物3～5次，而后將沉淀物置于40 ℃真空干燥12 h，研磨后得到高效磁性近紅外光復合催化劑Fe₃O₄@SiO₂/β-NaYF₄:Yb³⁺ ,Tm³⁺@ TiO₂；

其中，Ln(NO₃)₃中的Ln³⁺為Y³⁺、Yb³⁺、Tm³⁺，Ln(NO₃)₃儲備液中Y³⁺: Yb³⁺: Tm³⁺的摩爾比為(0.994-x):x:0.006(0＜x≤0.3)；NH₄F與Ln(NO₃)₃的摩爾比為4:1～16:1。

2.如權利要求1所述的一種高效磁性近紅外光復合催化劑，其特征還在于：高效磁性近紅外光復合催化劑Fe₃O₄@SiO₂/β-NaYF₄:Yb³⁺ ,Tm³⁺@ TiO₂的形貌是規整的六方棱柱，其邊長為150～500nm，高度為50～750nm。

3.如權利要求1所述的一種高效磁性近紅外光復合催化劑，其制備方法的特征還在于：Degussa P25的投加量為大于0 mg且小于等于120 mg；Fe₃O₄@SiO₂磁性納米顆粒的投加量為大于0 mg且小于等于20 mg。