[發明專利]摻氮碳球/石墨烯/鉑納米粒子的三元復合材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201710176344.1
• 申請日: 2017-03-23
• 公開（公告）號: CN107026273B
• 公開（公告）日: 2019-07-19
• 發明（設計）人: 王銀玲;吳孝琴;張友良;王娟
• 申請（專利權）人: 安徽師范大學
• 主分類號: H01M4/92
• 分類號: H01M4/92;H01M4/88;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 鄒飛艷;張苗

1.一種摻氮碳球/石墨烯/鉑納米粒子的三元復合材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：

1)將含碳的氮源進行熱處理以得到摻氮碳球；

2)將所述摻氮碳球溶解于溶劑中形成摻氮碳球溶液，接著將所述摻氮碳球溶液涂覆于玻碳表面以形成摻氮碳球修飾玻碳電極；

3)將氧化石墨烯分散于緩沖溶液中以形成氧化石墨烯溶液，在所述氧化石墨烯溶液中，以所述摻氮碳球修飾玻碳電極為工作電極、鉑電極為對電極、甘汞電極為參比電極通過循環伏安法進行電沉積處理以制得石墨烯/摻氮碳球修飾玻碳電極；

4)將所述石墨烯/摻氮碳球修飾玻碳電極浸泡于含鉑電解液中通過恒電位電沉積處理以制得摻氮碳球/石墨烯/鉑納米粒子三元復合材料。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其中，所述氮源為聚多巴胺球、殼聚糖球、聚苯胺納米球和聚吡咯納米球中的至少一者。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其中，所述氮源為聚多巴胺球。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其中，所述熱處理的條件為：在惰性氣氛中，先自20-35℃升溫至700-900℃，接著在700-900℃維持1-1.5h后降溫至20-40℃。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其中，所述升溫的速率為3-5℃/min；所述降溫的速率為5-10℃/min。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其中，所述摻氮碳球溶液中摻氮碳球的質量濃度為3-5mg/mL；且以表面積為7.065mm²的所述玻碳表面為基準，所述摻氮碳球溶液的涂覆量為3-6μL；

所述緩沖溶液的pH為9.18-9.20。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其中，所述溶劑為丙酮、乙醇或水。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其中，所述溶劑為水。

9.根據權利要求8所述的制備方法，其中，所述緩沖溶液為磷酸氫二鈉-磷酸二氫鈉緩沖溶液、乙酸-乙酸鈉緩沖溶液或Tris–鹽酸緩沖溶液。

10.根據權利要求9所述的制備方法，其中，所述緩沖溶液為磷酸氫二鈉-磷酸二氫鈉緩沖溶液，并且所述緩沖溶液中磷酸根的濃度為0.067-0.07mol/L。

11.根據權利要求6所述的制備方法，其中，所述循環伏安法的條件為：電位為-1.5V～0.6V，循環圈數為5-15圈，掃描速率為0.01-0.05V/s。

12.根據權利要求11所述的制備方法，其中，所述氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯的質量濃度為1-5mg/mL，且以表面積為7.065mm²的所述玻碳表面為基準，所述氧化石墨烯溶液的用量為3-5mL。

13.根據權利要求6或11所述的制備方法，其中，所述含鉑電解液為氯鉑酸與氯化鉀的混合液。

14.根據權利要求13所述的制備方法，其中，所述氯鉑酸的濃度為2.0-2.5mmol/L，所述氯化鉀的濃度為0.1-0.2mol/L。

15.根據權利要求14所述的制備方法，其中，所述恒電位電沉積的條件為：電位為-0.3～-0.2V，沉積時間為60-140s。

16.根據權利要求15所述的制備方法，其中，所述恒電位電沉積的電位為-0.25V。

17.一種權利要求1-16任一項所述的制備方法制備得到的摻氮碳球/石墨烯/鉑納米粒子的三元復合材料，其中，所述三元復合材料的復合組分為石墨烯、摻氮碳球和鉑納米粒子。

18.一種如權利要求17所述的摻氮碳球/石墨烯/鉑納米粒子的三元復合材料在燃料電池陰極的氧還原催化反應中的應用。