[發(fā)明專利]一種高純無水溴化鑭粉末的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710176211.4
• 申請日: 2017-03-23
• 公開（公告）號: CN107021519B
• 公開（公告）日: 2018-04-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 邵明國;葉崇志;丁祖兵
• 申請（專利權(quán)）人: 上海新漫晶體材料科技有限公司
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種高純無水溴化鑭粉末的制備方法，屬于稀土材料制備領(lǐng)域。

背景技術(shù)

閃爍晶體是指在射線(x射線、γ射線等)或高能粒子作用下能發(fā)出紫外或可見光的晶體，閃爍晶體可以做成探測器，在高能物理與核物理、影響核醫(yī)學(xué)診斷(XCT、PET)地質(zhì)勘探、天文空間物理學(xué)以及安全稽查等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。隨著應(yīng)用領(lǐng)域的不斷拓寬，不同應(yīng)用領(lǐng)域?qū)o機(jī)閃爍體也提出了更高的要求，傳統(tǒng)NaI(TI)閃爍晶體探測器已不能滿足新領(lǐng)域的應(yīng)用需求。

近年來，溴化鑭晶體的出現(xiàn)，引起了閃爍晶體領(lǐng)域及核探測器領(lǐng)域的普遍關(guān)注。該晶體能具有良好的高光輸出、能量分辨率和快衰減常數(shù)。通過伽馬能譜測量與分析實現(xiàn)放射性核素識別，并有望全面取代傳統(tǒng)NaI(TI)閃爍晶體而應(yīng)用于多個領(lǐng)域，如醫(yī)學(xué)成像、港口安檢、工業(yè)無損檢查等。但由于無水溴化鑭原料極其昂貴，原料和晶體極易潮解，晶體加工和封裝困難，限制了溴化鑭晶體的實際應(yīng)用。

隨著溴化鑭閃爍晶體的發(fā)展，對高純無水溴化鑭粉末的需求也日益迫切，高純的無水溴化鑭粉末對于制備高質(zhì)量溴化鑭晶體至關(guān)重要。

目前制備無水溴化鑭的方法有以下幾種：

(1)將碳酸鑭用40％氫溴酸溶解，m碳酸鑭：m氫溴酸＝1:1.6，經(jīng)濃縮得到LaBr₃·6H₂O，按重量比為mLaBr₃·6H₂O：mNH₄Br＝1:0.8混合，將混合物放入瓷缽中，利用水噴射泵抽真空，當(dāng)升溫爐中真空度達(dá)到0.08Pa時，設(shè)定升溫程序加熱脫水得到無水溴化鑭。該方法對溫度控制要求較苛刻，反應(yīng)過程較復(fù)雜。

(2)將溴化銨與氧化鑭均勻混合，在其混合物上放置覆蓋物來實現(xiàn)一定的密閉環(huán)境，然后升溫脫水得到無水溴化鑭。該方法得到無水溴化鑭易板結(jié)，反應(yīng)過程中有溴化氫和氨氣溢出，污染環(huán)境。

現(xiàn)有的溴化鑭稀土閃爍材料的粉體也存在著極易潮解和處理的困難缺陷，其制備過程對制備環(huán)境要求較高，導(dǎo)致目前高純無水溴化鑭生產(chǎn)工藝較復(fù)雜，產(chǎn)品成本控制較高。因此如何高效制備高純無水溴化鑭粉末成為國內(nèi)外科研人員致力研究并亟待解決的問題之一。

發(fā)明內(nèi)容

基于上述在高純無水溴化鑭生產(chǎn)過程中的缺點，本發(fā)明提供了一種高純無水溴化鑭粉末的制備方法，該方法克服了現(xiàn)有無水溴化鑭制備過程復(fù)雜、制備環(huán)境苛刻且還會產(chǎn)生環(huán)境污染的缺陷。本發(fā)明制備過程操作簡單，無環(huán)境污染，不易氧化，易于規(guī)模化生產(chǎn)。得到的高純無水溴化鑭粉末含水量＜0.1％，可直接用于溴化鑭閃爍晶體生長。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的：

S100:選用質(zhì)量百分比為99.999％的碳酸鑭放入反應(yīng)容器中；

S101:加入40％氫溴酸進(jìn)行反應(yīng)，形成溶液；

S102:過濾S101步驟中形成的所述的溶液，去除雜質(zhì)，形成濾液；

S103:將在S102步驟中形成濾渣進(jìn)行收集處理，進(jìn)行無害化處理；

S104:經(jīng)過S101和S102步驟處理后；形成溴化鑭溶液；

S105:在S104步驟中所述的溴化鑭溶液中，加入氫溴酸或碳酸鑭或水合肼或氫氧化鑭中的任意一種溶液，將PH值調(diào)節(jié)至7-8之間；所得溴化鑭溶液經(jīng)濃縮、結(jié)晶、過濾，再將所得結(jié)晶體溶解于水中，隨后較佳操作為再次過濾即得到溴化鑭無色澄清水溶液。

S106:經(jīng)過S105步驟處理后形成中性或者偏堿性的溴化鑭溶液；

S107:將S106步驟中所述的中性或者偏堿性的溴化鑭溶液，濃縮結(jié)晶，再將所得的結(jié)晶體溶解于水中，進(jìn)行二次過濾；

S108:將S107步驟后得到溴化鑭水溶液；

S109:將S108步驟中的所述的溴化鑭水溶液，置于鈦制容器中，在鈦制容器中，充入氬氣，在氬氣保護(hù)氣氛中，將所述的溴化鑭水溶液加熱至400℃-500℃后，進(jìn)行攪拌脫水處理；所述的反應(yīng)容器較佳為鈦制容器，如鈦桶。

S110:經(jīng)過S109步驟后，直至得到0.5-1個結(jié)晶水溴化鑭粉末；

S111:將S110步驟中所述的0.5-1個結(jié)晶水溴化鑭粉末，封裝在石英玻璃管中，然后進(jìn)行高溫脫水處理；

S112：經(jīng)過S111步驟后，得到無水溴化鑭粉末，并將所述的無水溴化鑭粉末脫水完成后，使用氫氧焰對脫水后的石英玻璃管口進(jìn)行灼燒，使石英管口融化封住管口；使石英玻璃管內(nèi)壓力維持在1×10^-3Pa，便于無水溴化鑭粉末的保存。