[發明專利]一種用聚苯胺作為交聯劑的炭氣凝膠的制備方法

有效

• 申請號: 201710176056.6
• 申請日: 2017-03-17
• 公開（公告）號: CN108622871B
• 公開（公告）日: 2021-05-07
• 發明（設計）人: 周明華;梁亮;任更波
• 申請（專利權）人: 南開大學
• 主分類號: C01B32/05
• 分類號: C01B32/05
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種炭氣凝膠的制備方法，屬于多孔炭材料技術領域。該方法以可溶性糖類為原料，聚苯胺為交聯劑，在水熱條件下發生凝膠作用，通過干燥得到有機干凝膠，再通過高溫炭化得到低密度、高比表面積、導電性良好的炭氣凝膠。炭氣凝膠可用于能源儲存、催化及環境凈化等領域。

技術領域

本發明涉及一種炭氣凝膠的制備方法，屬于多孔炭材料技術領域，可用于能源儲存、催化及環境凈化等領域。

背景技術

氣凝膠材料是一種納米多孔材料，具有多孔網狀結構、極低的密度、極高的孔隙率和高的比表面積等特性。自從80年代末Pekala R.W.首次合成出RF(酚醛樹脂)有機氣凝膠并由其炭化得到炭氣凝膠以來，炭氣凝膠一直是多孔炭材料研究的熱點之一。有機氣凝膠可做隔音和隔熱材料,炭氣凝膠則在催化劑及載體、吸附、超級電容器等方面均有廣泛應用。

傳統的有機氣凝膠和炭氣凝膠通常利用酚類和醛類物質作為原材料，經過溶膠-凝膠，老化，得到有機水凝膠，然后通過超臨界干燥得到有機氣凝膠，最后經過高溫炭化得到炭氣凝膠。但是此方法制備周期長，干燥設備昂貴，而且原材料所用的酚類和醛類都是劇毒物質，不利于大規模商業化生產。因此，尋找一種簡單快速可持續的方法至關重要。

最近，Titirici M.M.等人以生物質及其衍生物為原料，在較低的溫度下采用水熱炭化過程合成出一系列的多孔炭材料，這為我們開發出綠色環保可持續的炭氣凝膠提供了有效的途徑。中國專利 CN104743541A和CN104986752A公開了一種利用糖類化合物和高分子化合物為原料通過水熱法合成炭氣凝膠的制備方法，但是其調控結構的能力還較差，制得的炭氣凝膠比表面積較小,通常只有500m²/g左右。

發明內容

針對現有研究的不足，本發明提供一種用聚苯胺作為交聯劑的炭氣凝膠的制備方法。

本發明的目的通過以下步驟實現：

a.將水溶性糖類化合物溶于0～70℃的去離子水中，調節pH值小于2，溶解后，依次加入過硫酸銨和苯胺，待溶液顏色開始變深后移入反應釜中，140～220℃加熱5～20h后取出，得到水凝膠；

b.用去離子水和乙醇反復清洗水凝膠，然后經過冷凍干燥得到有機氣凝膠；

c.將有機氣凝膠放入管式爐中，在惰性氣體中炭化得到炭氣凝膠。

水溶性糖類化合物為葡萄糖、果糖、半乳糖、蔗糖、麥芽糖或乳糖。

調節pH值所用的酸為鹽酸、硫酸或硝酸。

水溶性糖類化合物的濃度為0.1～0.4g/mL，苯胺濃度為0.0025～0.1g/mL，過硫酸銨與苯胺的摩爾濃度為1:1。

炭化是在惰性氣體保護下，以1～10℃/min的升溫速率升至600～1000℃，然后保持1～5h，最后自然冷卻至室溫。

本發明以水溶性糖類為原料，聚苯胺為交聯劑，通過水熱法合成炭氣凝膠，原料廉價易得，制備過程簡單環保，制得的炭氣凝膠密度小，比表面積大，可用于能源儲存、催化及環境凈化等領域。

附圖說明

圖1為實施例1制備的有機水凝膠、有機氣凝膠和炭氣凝膠圖片；

圖2為實施例1制備的炭氣凝膠的掃描電鏡圖

圖3為實施例2制備的有機水凝膠、有機氣凝膠和炭氣凝膠圖片；

圖4為實施例2制備的炭氣凝膠的掃描電鏡；

圖5 為實施例3制備的有機水凝膠圖片；

圖6 為實施例4制備的有機水凝膠圖片。

具體實施方式

實施例1