[發明專利]一種含磺酰脲結構的熱敏顯色劑的制備方法

有效

• 申請號: 201710175990.6
• 申請日: 2017-03-23
• 公開（公告）號: CN106866471B
• 公開（公告）日: 2019-08-20
• 發明（設計）人: 林淑美;高景慶;任志惠;王毅
• 申請（專利權）人: 康愛特維迅（蓬萊）化學有限公司
• 主分類號: C07C303/36
• 分類號: C07C303/36;C07C311/60
• 代理公司: 北京中濟緯天專利代理有限公司 11429
• 代理人: 范東升

1.一種含磺酰脲結構的熱敏顯色劑的制備方法，所述顯色劑為N-(對甲苯磺酰基)-N′-(3-對甲苯磺酰基氧基苯基)脲，所述方法包括：

(1)酯化：在堿性條件下，間氨基苯酚(MAP)和對甲苯磺酰氯(PTSC)反應得到酯化產物；包括向反應容器中加入有機溶劑，有機溶劑用量為MAP重量的50-400％，攪拌下加入MAP，攪拌至全溶后，加入堿性物質作為縛酸劑，堿性物質選自氫氧化鉀、氫氧化鈉，堿性物質摩爾比過量10-200％，降至17-23℃，緩慢加入PTSC，其中PTSC與MAP的摩爾比為1.0-1.5∶1.0，加完繼續反應1-6小時，得到酯化產物；

(2)加成：由(1)得到的酯化產物與對甲苯磺酰異氰酸酯(PTSI)反應，包括向反應容器中加入有機溶劑，有機溶劑用量為酯化產物的重量的10-1000％，攪拌下加入由(1)得到的酯化產物，升溫，加入活性炭脫色后，再緩慢滴加PTSI反應，滴完升溫回流1-8小時，降至室溫過濾、洗滌、烘干得到該含磺酰脲結構的熱敏顯色劑的粗品；

(3)精制：將(2)中所得粗品溶入堿性溶液中，經酸化、有機溶劑處理得到含磺酰脲結構的熱敏顯色劑成品，具體包括在精制容器中加入(2)中所得粗品和水，升溫至40-70℃，用堿性溶液將pH值調至＞10，體系呈半透明狀態，經酸化、過濾、洗滌、烘干得濾餅，再將此濾餅加入有機溶劑中于40-120℃保溫1-12小時，降溫過濾、洗滌、烘干得到含磺酰脲結構的熱敏顯色劑成品。

2.權利要求1的方法，其中有機溶劑選自甲苯、丙酮、N，N-二甲基甲酰胺。