[發明專利]一種基于靜電自組裝的覆無機粒子的鋰離子電池隔膜的制備方法

有效

• 申請號: 201710174535.4
• 申請日: 2017-03-22
• 公開（公告）號: CN106935769B
• 公開（公告）日: 2019-11-12
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 石連娥
• 主分類號: H01M2/14
• 分類號: H01M2/14;H01M2/16;H01M10/0525
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種基于靜電自組裝的覆無機粒子的鋰離子電池隔膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

第1步，氧化硅溶膠的制備：配制含有15～20wt%的正硅酸乙酯的無水乙醇溶液，再緩慢滴加由蒸餾水、無水乙醇和稀氨水組成的混合溶液，滴加完畢后升溫并保溫，自然冷卻后進行陳化，得到硅溶膠；

第2步，聚合溶液的制備：在硅溶膠中加入硅溶膠重量0.3～1%的硅烷偶聯劑、0.5～0.8%的陰離子表面活性劑、3～5%的鹽酸溶液、2～4%的交聯劑、0.1～0.5%的引發劑，混合均勻，得到聚合溶液；

第3步，基膜表面的正電荷化：將基膜浸泡于含有陽性聚離子的溶液中，取出，沖洗，得到表面正電荷化的基膜；

第4步，聚合溶膠的涂覆：將第3步得到的基膜浸漬于第2步得到的聚合溶液中，再緩慢提升，使表面成膜，并發生聚合溶液與基膜表面的靜電作用；

第5步，表面的聚合反應：將第4步得到的基膜升溫進行聚合反應，生成表面覆有無機粒子的電池隔膜；

混合溶液中蒸餾水、無水乙醇和稀氨水的體積比范圍是1：6～9：0.05～0.1，所述的稀氨水的濃度是10～15wt%；

所述的第1步中，升溫是指升至50～65℃，保溫時間是1～2h；陳化時間是10～50h；

所述的第2步中，硅烷偶聯劑為雙-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物、雙(三乙氧基硅基丙基)二硫化物、γ-巰丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2，3-環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的一種或幾種；

所述的第2步中，陰離子表面活性劑選自C10～20烷基硫酸鈉、C10～20烷基苯磺酸鈉、甲基椰油基牛磺酸鈉或者C10～20烷基磺基琥珀酸二鈉中的一種或幾種的混合；鹽酸溶液的濃度是5～8wt%；所述的交聯劑為乙二胺、丁二胺、碳化二亞胺、三羥甲基三聚氰胺、二羥甲基脲或氮丙啶；所述的引發劑選自硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸鈉、雙氧水、過氧化二叔丁基、過氧化苯甲 酰中的一種或多種復配；

所述的第3步中，陽性聚離子是聚二烯丙基二甲基氯化銨，陽性聚離子在溶液中的濃度是5～12wt%，基膜是無紡布，所述的無紡布選自聚酯無紡布、聚丙烯無紡布或者聚乙烯無紡布；

所述的第4步中，提升的速率是1～3cm/s；

所述的第5步中，升溫是指升溫至100～115℃。