[發明專利]定量分析方法

有效

• 申請號: 201710173841.6
• 申請日: 2017-03-22
• 公開（公告）號: CN107340309B
• 公開（公告）日: 2020-03-10
• 發明（設計）人: 樸喜用;郭修榮;趙惠星
• 申請（專利權）人: 株式會社LG化學
• 主分類號: G01N24/08
• 分類號: G01N24/08
• 代理公司: 北京鴻元知識產權代理有限公司 11327
• 代理人: 李靜;黃麗娟

本發明提供一種樣品中的化合物的定量分析方法，其特征在于，通過獲得樣品和標準物質的NMR光譜然后對它們進行比較的使用外標物的方法進行定量分析，所述方法甚至可以應用于不溶性樣品。

[相關申請的交叉引用]

本申請要求于2016年5月2日提交到韓國知識產權局的韓國專利申請No.10-2016-0054142的權益，該申請的公開內容通過引用全部并入本文。

技術領域

本發明涉及一種使用NMR光譜定量分析樣品的方法。

背景技術

可以通過多種方法對可溶性樣品進行定量分析。作為一個實例，在進行色譜分離之后，可以基于光譜檢測(例如，UV/Vis、ELSD等)或頻譜檢測(例如質譜儀)來分析樣品。NMR最常用于化學結構的分析，但是逐漸認為，其對于定量分析也十分重要。由于信號的積分強度與信號上表現出的核的數量成正比，因此NMR可以用于定量分析。此外，由于光譜中所有質子的敏感度相同，因此具有定量分析不需要消光系數或驗證/校準的優點。

在使用NMR的定量分析中最常用的方法是使用內標物的方法。換句話說，是如下方法：將已知分子結構和用量的標準物質與樣品放在一起，比較并定量分析各個信號的積分強度。這種方法具有定量分析簡單且精確的優點，但是具有不能應用于不溶性樣品的缺點。

對于不溶性樣品，可以應用SSNMR(固態NMR)，但是使用內標物的定量分析具有局限性。其原因如下：1)內標物和樣品應當均勻混合，但是在不溶性樣品的情況下，難以均勻混合；2)在混合的過程中，標準物質或樣品殘留在混合工具中，因此，難以進行精確的定量分析；3)由于不均勻混合而產生旋轉誤差；以及4)NMR峰呈現較寬峰，因此，難以選擇可與樣品區分開的內標物。

近來，已經積極地對無機-無機復合物質以及無機物質進行了研究。然而，由于這些物質大多數是不溶性物質，因此需要它們的定量方法。然而，在這種不溶性物質的常規定量分析中，已經使用諸如TGA等方法，但是具有可靠性降低、定量分析方法復雜以及需要大量時間的問題。

因此，本發明人對樣品的定量分析方法，特別是不溶性樣品的定量分析方法進行了深入研究。結果，本發明人發現，如下面將描述的，通過使用獲得樣品和標準物質的NMR光譜然后對其進行比較的外標法進行定量分析，其中，可以從各自的NMR光譜的信息來定量分析樣品。基于這樣的發現而完成本發明。

發明內容

技術問題

本發明的目的是提供一種使用NMR光譜定量分析樣品的方法。

技術方案

為了實現上述目的，本公開提供一種樣品中的化合物的定量方法，包括以下步驟：

1)獲得含有化合物中所含的NMR活性原子的標準物質的NMR活性原子的NMR光譜，并在相同條件下獲得該化合物的NMR活性原子的NMR光譜；

2)分別得到標準物質的NMR光譜和樣品的NMR光譜中的特征峰的FID(自由感應衰減)振幅值；以及

3)比較各個FID振幅值以測定樣品中的所述化合物的濃度。

本發明用于樣品中包含的特定化合物的定量分析，其特征在于使用NMR光譜進行定量。除非本文另外說明，否則樣品中的化合物是指作為樣品中包含的化合物待進行定量分析的化合物。特別地，作為樣品和其中包含的化合物，不僅可以使用可溶性物質，而且可以使用不溶性物質。