[發明專利]不對稱萘環稠合氟硼二吡咯熒光染料及其制備方法有效
| 申請號: | 201710173298.X | 申請日: | 2017-03-22 |
| 公開(公告)號: | CN106946918B | 公開(公告)日: | 2019-08-09 |
| 發明(設計)人: | 周志寬;周建平;袁愛華 | 申請(專利權)人: | 江蘇科技大學 |
| 主分類號: | C07F5/02 | 分類號: | C07F5/02;C09K11/06;C09B57/00 |
| 代理公司: | 鎮江京科專利商標代理有限公司 32107 | 代理人: | 夏哲華 |
| 地址: | 212003 *** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 不對稱 萘環稠合氟硼二 吡咯 熒光 染料 及其 制備 方法 | ||
1.一種不對稱萘環稠合氟硼二吡咯熒光染料的制備方法,其特征在于,所述的熒光染料具有如(I)所示的結構式:
式中,Ar選自苯基、取代苯基、噻吩、取代噻吩、呋喃、取代呋喃中的一種,R選自甲基、甲氧基、氟中的一種;
其制備方法為:在惰性氣體保護下,以碘代氟硼二吡咯和取代苯硼酸作為原料,在堿性條件下,加入1當量相轉移催化劑,在溶劑中鈀催化80℃一鍋煮反應4~14小時,再經硅膠柱層析分離制得不對稱萘環稠合的氟硼二吡咯熒光染料,所述碘代氟硼二吡咯為2位單碘代氟硼二吡咯,其中吡咯的2,4-位為甲基。
2.根據權利要求1所述的不對稱萘環稠合氟硼二吡咯熒光染料的制備方法,其特征在于,所述取代苯硼酸選自2-甲酰基苯硼酸、2-甲酰基-5-氟苯硼酸、3-氟-2-甲酰基苯硼酸中的一種,碘代氟硼二吡咯與取代苯硼酸的摩爾比為1:1.5。
3.根據權利要求1所述的不對稱萘環稠合氟硼二吡咯熒光染料的制備方法,其特征在于,溶劑選自甲苯、四氫呋喃中的一種。
4.根據權利要求1所述的不對稱萘環稠合氟硼二吡咯熒光染料的制備方法,其特征在于,相轉移催化劑選自18冠6、四丁基溴化銨、四丁基氯化銨、十二烷基三甲基氯化銨中的一種,相轉移催化劑與碘代氟硼二吡咯的摩爾比為1-2:1。
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