[發明專利]一種鈥和鐿摻雜七鋁酸十二鈣粉體及制備方法

在審

• 申請號: 201710173260.2
• 申請日: 2017-03-22
• 公開（公告）號: CN107011893A
• 公開（公告）日: 2017-08-04
• 發明（設計）人: 錢艷楠;唐巽澤;張海燕
• 申請（專利權）人: 廣東工業大學
• 主分類號: C09K11/64
• 分類號: C09K11/64
• 代理公司: 廣東廣信君達律師事務所44329
• 代理人: 楊曉松

技術領域

本發明屬于光學材料技術領域，更具體地，涉及一種鈥和鐿雙摻雜七鋁酸十二鈣粉體及其制備方法。

背景技術

上轉換材料是一種可以把近紅外光轉換為可見光的材料，它在醫學應用、激光、近紅外光探測、溫度探測器和光數據存儲等領域有著重要的作用。上轉換材料主要由基質材料和稀土離子組成。七鋁酸十二鈣12CaO·7Al₂O₃(C12A7)是一種具有獨特納米籠狀結構的氧化物材料，其晶胞由兩個12CaO·7Al₂O₃分子構成并組成了十二個籠子，外部的晶格框架由[Ca₂₄Al₂₈O₆₄]⁴⁺構成，剩余的兩個O^2-離子在籠子骨架外部游離，保持籠子的電中性。由于氧離子與鈣離子之間的距離比它們自身半徑大，因此籠子對氧離子的束縛很弱。這種對氧離子的弱束縛使得C12A7的對稱性容易發生變化，有利于上轉換稀土離子的摻雜。以C12A7作為基質材料摻雜稀土離子，可以得到穩定性較好的上轉換材料。但是，使用高溫固相法與共沉淀法制備的C12A7，制備過程復雜。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有技術的不足，提供一種鈥和鐿雙摻雜七鋁酸十二鈣粉體的制備方法。該方法操作簡單，能有效的將鈥和鐿摻雜到七鋁酸十二鈣中。

本發明的另一個目的在于提供一種上述方法制備的鈥和鐿雙摻雜七鋁酸十二鈣粉體。

本發明的再一個目的在于提供一種上述鈥和鐿雙摻雜七鋁酸十二鈣粉體的應用。

本發明上述目的通過以下技術方案予以實現：

一種鈥和鐿雙摻雜七鋁酸十二鈣粉體的制備方法，包括以下步驟：

S1.取氫氧化鈣、氫氧化鋁、五水硝酸鈥和五水硝酸鐿加入去離子水中進行球磨；

S2.將球磨后的混合溶液移至反應釜中，在150～200℃下反應；

S3.冷卻至室溫，經過濾和干燥，在600～900℃下進行煅燒；

S4.冷卻至室溫后，研磨得鈥和鐿雙摻雜七鋁酸十二鈣粉體。

優選地，步驟S1中所述氫氧化鈣與氫氧化鋁的摩爾比為6：7，所述五水硝酸鈥、五水硝酸鐿和氫氧化鈣的摩爾比為(0.002～0.024)：(0.022～0.243)：1。

優選地，步驟S1中所述氫氧化鈣、氫氧化鋁、五水硝酸鈥和五水硝酸鐿的總質量為去離子水質量的6～10％。

優選地，步驟S2中所述反應的時間為5～8h。

優選地，步驟S3中所述干燥的溫度為70～90℃，所述干燥的時間為10～24h。

優選地，步驟S3中所述煅燒的時間為5～8h。

優選地，步驟S4中所述研磨的時間為10～30min。

上述方法制備的鈥和鐿雙摻雜七鋁酸十二鈣粉體及其在太陽能電池、醫學和近紅外探測領域的應用。

與現有技術相比，本發明具有以下有益效果：

本發明采用水熱法制備出鈥和鐿雙摻雜七鋁酸十二鈣粉體，該方法操作簡單，可以制備出鈥和鐿雙摻雜七鋁酸十二鈣粉體。稀土鈥離子具有特殊的電子結構，其4f上的電子可以在7個f軌道上任意分布，使得鈥離子的能級躍遷很活躍，與鐿共摻后，該粉體在980nm激光發射下可轉換出綠色和紅色光，可用于太陽能電池、醫學、近紅外探測等領域。

附圖說明

圖1是實施例1的鈥和鐿雙摻雜七鋁酸十二鈣(Yb/Ho:C12A7)粉體的XRD圖。

圖2是實施例1的鈥和鐿雙摻雜七鋁酸十二鈣(Yb/Ho:C12A7)粉體的上轉換光譜。

具體實施方式

下面結合具體實施例進一步說明本發明的內容，但不應理解為對本發明的限制。若未特別指明，實施例中所用的技術手段為本領域技術人員所熟知的常規手段。除非特別說明，本發明采用的試劑、方法和設備為本技術領域常規試劑、方法和設備。

實施例1

1.稱取0.8159g氫氧化鈣、1.0021g氫氧化鋁、0.1119g五水硝酸鈥和0.5701g五水硝酸鐿加入40ml去離子水中進行球磨；

2.將球磨后的混合溶液移至反應釜中，在150℃下反應8h；

3.冷卻至室溫后過濾，在90℃條件下干燥10h；

4.在馬弗爐中進行煅燒，煅燒溫度為900℃；煅燒時間為5h。

5.冷卻至室溫后，在研磨缽中研磨10min，得鈥和鐿雙摻雜七鋁酸十二鈣粉末。