[發明專利]一種氨苯蝶啶的制備方法

在審

• 申請號: 201710172907.X
• 申請日: 2017-03-22
• 公開（公告）號: CN106967069A
• 公開（公告）日: 2017-07-21
• 發明（設計）人: 虞鎖庚;嚴正明;楊勇
• 申請（專利權）人: 鹽城市麥迪科化學品制造有限公司
• 主分類號: C07D475/08
• 分類號: C07D475/08
• 代理公司: 常州知融專利代理事務所(普通合伙)32302
• 代理人: 路接洲

1.一種氨苯蝶啶的制備方法，其特征是：該制備方法包括以下步驟：

步驟1)粗品制備

向縮合反應釜中加入5-亞硝基-2，4，6-三氨基嘧啶和苯乙腈，加入非質子極性溶劑，在攪拌條件下滴加或分次加入堿催化劑，堿催化劑加入結束后將體系升溫至50-120℃保溫3-10h；保溫結束后冷卻至0-50℃過濾得氨苯蝶啶粗品和濾液，粗品精制，濾液蒸餾后再使用；

步驟2)精制

向精制釜中投入上述氨苯蝶啶粗品，加入精制溶劑，升溫至100-150℃趁熱過濾，濾液冷卻至0-30℃，過濾，烘干得氨苯蝶啶成品。

所述步驟1)中，非質子極性溶劑為N,N二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、環丁砜、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、六甲基磷酰胺(HMPA)、乙腈、四氫呋喃、二甲基亞砜(DMSO)、1,3-二甲基咪唑烷酮(DMI)等中的一種或幾種的混合物；

所述步驟1)中堿催化劑為無機堿固體、醇鈉固體、無機堿醇溶液或醇鈉醇溶液中的一種或幾種的混合物；

所述步驟2)中的精制溶劑是：N,N二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、環丁砜、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、六甲基磷酰胺(HMPA)、二甲基亞砜、1,3-二甲基咪唑烷酮中的一種或幾種的混合溶劑。

2.根據權利要求1所述的一種氨苯蝶啶的制備方法，其特征是：步驟1)中，苯乙腈與5-亞硝基-2，4，6-三氨基嘧啶摩爾用量比為(1.2～3.0):1；5-亞硝基-2，4，6-三氨基嘧啶與堿催化劑的摩爾比為：1:(0.1～0.65)；非質子極性溶劑與5-亞硝基-2,4,6-三氨基嘧啶質量比為(2-15)：1，非質子極性溶劑為N,N-二甲基乙酰胺；所述步驟2)中，精制溶劑與氨苯蝶啶粗品質量比為(8-18):1，精制溶劑為N,N-二甲基乙酰胺。

3.根據權利要求1所述的一種氨苯蝶啶的制備方法，其特征是：步驟1)中，所述的堿催化劑中無機堿固體為碳酸氫鈉、碳酸鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化鋰中的一種；醇鈉固體為甲醇鈉、乙醇鈉或叔丁醇鈉中的一種。

4.根據權利要求2所述的一種氨苯蝶啶的制備方法，其特征是：所述步驟1)中，苯乙腈與5-亞硝基-2，4，6-三氨基嘧啶摩爾用量比為(1.5～1.85):1；5-亞硝基-2，4，6-三氨基嘧啶：堿催化劑摩爾比為1:(0.15～0.40)；非質子極性溶劑與5-亞硝基-2,4,6-三氨基嘧啶質量比為(3-8)：1。

5.根據權利要求3所述的一種氨苯蝶啶的制備方法，其特征是：步驟1)所述的堿催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀或乙醇鈉乙醇溶液中的一種或兩種的組合。

6.根據權利要求1所述的一種氨苯蝶啶的制備方法，其特征是：步驟1)中，所述無機堿固體中堿含量≥96.0％；醇鈉醇溶液中總堿含量為18.5-20％。

7.根據權利要求6所述的一種氨苯蝶啶的制備方法，其特征是：所述醇鈉醇溶液是乙醇鈉乙醇溶液。