[發(fā)明專利]一種制備中空多孔Na2MnPO4F/C納米纖維正極材料的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710172842.9
• 申請日: 2017-03-22
• 公開（公告）號: CN107039641B
• 公開（公告）日: 2019-08-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 伍凌;胡勇;鐘勝奎;張曉萍;劉潔群;石少楠;陳嘉彬;唐式豹
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州大學(xué)
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/054;D01D5/00;D01D5/24;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 寧波高新區(qū)核心力專利代理事務(wù)所(普通合伙) 33273
• 代理人: 袁麗花

1.一種制備中空多孔Na₂MnPO₄F/C納米纖維正極材料的方法，其特征在于，包括下述步驟：

S1、將鈉源、錳源、磷酸源、氟源、螯合劑和高分子聚合物溶于溶劑中，攪拌形成紡絲液A；其中，以摩爾比計，Na⁺：Mn²⁺：PO₄^3-：F^-=(1.9~2.1)：(0.9~1.1)：(0.9~1.1)：(0.9~1.1)，氟磷酸錳鈉：螯合劑=(0.9~1.1)：(1.1~1.3)；以質(zhì)量比計，氟磷酸錳鈉：高分子聚合物=(6.9~7.1)：(0.9~1.1)；

S2、選擇油類作為紡絲液B，所述的油類為礦物油、蓖麻油、棕櫚油中的一種或幾種；

S3、以紡絲液B為內(nèi)軸，以紡絲液A為外軸進行同軸靜電紡絲，得到同軸納米纖維；

S4、將同軸納米纖維置于萃取劑中除去油相，烘干后得中空納米纖維前驅(qū)體；

S5、將中空納米纖維前驅(qū)體在非氧化性氣氛下進行熱處理，冷卻后得到Na₂MnPO₄F/C正極材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：S1中，所述的鈉源為氟化鈉、磷酸二氫鈉、磷酸氫二鈉、碳酸鈉、乙酸鈉中的一種或幾種；所述的錳源為乙酸錳、碳酸錳、硝酸錳、一氧化錳、二氧化錳中的一種或幾種；所述的磷酸源為磷酸二氫銨、磷酸二氫鈉、磷酸氫二銨、磷酸氫二鈉中的一種或幾種；所述的氟源為氟化鈉、氟化銨中的一種或幾種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：S1中，所述的螯合劑為草酸、檸檬酸、葡萄糖、酒石酸中的一種或幾種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：S1中，所述的高分子聚合物為 聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚丙烯腈、聚已丙酰胺中的一種或幾種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：S1中，所述的溶劑為乙醇、醋酸、去離子水、二甲基甲酰胺中的一種或幾種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：S3中，所述的靜電紡絲的條件為：同軸針頭的內(nèi)徑為0.2~0.4mm，外徑為0.4~0.6mm，紡絲電壓為10~15kV，出絲口與接收器的距離為12~20cm，紡絲速度為0.05~0.5mm/min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：S4中，所述的萃取劑為正己烷、環(huán)己烷、四氯化碳、四氯乙烯中的一種或幾種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：S5中，所述的非氧化性氣氛為氬氣、氦氣、氖氣、氮氣、氫氣中的一種或者幾種。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：S5中，所述的熱處理溫度為500~850℃，升溫速度為0.5~10℃/min，煅燒時間為1~24h。