[發明專利]一種硅樹脂合成中加速兩相分離的方法

在審

• 申請號: 201710172459.3
• 申請日: 2017-03-22
• 公開（公告）號: CN106866973A
• 公開（公告）日: 2017-06-20
• 發明（設計）人: 劉興宏
• 申請（專利權）人: 惠州市佳的利實業有限公司
• 主分類號: C08G77/34
• 分類號: C08G77/34
• 代理公司: 北京國昊天誠知識產權代理有限公司11315
• 代理人: 許志勇

技術領域

本申請屬于有機硅聚合物制備的技術領域，具體地說，涉及一種硅樹脂合成中加速兩相分離的方法。

背景技術

在化學化工領域的科學研究或者生產制造行業中，通常都會涉及兩相分離的工藝，分離的目的就是將不需要的雜質清除從而留下純凈的目標物，具體包括液體與液體的分離，或者液體與固體的分離。為達到較好的分離純化效果，通常需要利用目標物與雜質的特性差異，采用合理的方式進行提純。

由于有機硅聚合物結構中含有大量的Si-O-Si單元，該單元具有一定的親水性，同時有機硅聚合物的密度與水的密度差異不是很明顯，因此在合成過程中需要進行有機相與水相分離時，往往難以分層而且耗時較長。而在進行液固分離時，如果固體顆粒小(比如活性炭)，密度與聚有機硅氧烷差異不是很大時，同樣存在難以分層且耗時較長的問題。因此兩相間自然分離的方法存在兩相分離界面不清晰、分離時間長、分離效果差及生產效率較低等問題。

發明內容

為了解決上述技術問題，本申請揭示了一種硅樹脂合成中加速兩相分離的方法，其包括下述步驟：

將待分離的兩相混合物放置于大功率的離心機內；及

啟動離心機，高速分離兩相混合物，得到分層的第一相組分和第二相組分。

根據本申請的一實施方式，上述第一相組分為液態，第二相組分為液態。

根據本申請的一實施方式，上述第一相組分為液態，第二相組分為固態。

根據本申請的一實施方式，上述第一相組分和第二相組分分別為有機相。

根據本申請的一實施方式，上述第一相組分為有機相，第二相組分為水相。

根據本申請的一實施方式，上述第一相組分為有機相，第二相組分為固體有機物或固體無機物。

根據本申請的一實施方式，上述第一相組分和第二相組分不相容且密度不同。

與現有技術相比，本發明可以獲得包括以下技術效果：

本發明采用離心高速分離兩相混合物，分離速度快，節省生產時間成本；分層后的兩相界面清晰，便于分離，減少因操作人員誤判造成有用材料的損失；由于兩相分層后的界面清晰，兩相分離徹底，因此較傳統自然分層工藝可以減少水洗次數及用水量，達到清洗徹底的目的，避免由于微量的鹵素或其他雜質的存在造成有機硅聚合物品質下降，保證目標物的純凈度。

具體實施方式

以下將揭露本申請的多個實施方式，為明確說明起見，許多實務上的細節將在以下敘述中一并說明。然而，應了解到，這些實務上的細節不應用以限制本申請。也就是說，在本申請的部分實施方式中，這些實務上的細節是非必要的。

關于本文中所使用之“第一”、“第二”等，并非特別指稱次序或順位的意思，亦非用以限定本申請，其僅僅是為了區別以相同技術用語描述的組件或操作而已。

以下將通過二個實施例說明硅樹脂合成中加速兩相分離的方法。

實施例1

1、將原料1000g水、15g 0.1N鹽酸和300g異丙醇混合，再加入4600g正硅酸乙酯、300g乙烯基單封頭、500g六甲基二硅氧烷和10kg環己烷，快速攪拌下將溫度升至77℃，保持回流6小時后即停止反應，生成反應液。

2、將上述反應液倒入至50L的高速離心機內，離心機的轉速設置為3000轉/分鐘。運轉3分鐘后，形成界面清晰的上下兩層液體，分離掉下層的雜質水相，保留上層的有機硅聚合物相。

3、將10kg去離子水加入到有機硅聚合物相中，機械攪拌5分鐘后，重復上述步驟2。

4、重復步驟3五次以上，得到無水溶性雜質的清澈透明的有機硅聚合物相。

實施例2

1、將原5000g微黃的5000cps乙烯基硅油、200g活性炭和2000g環己烷混合，攪拌0.5小時進行除雜脫色。

2、將上述混合物倒入50L的高速離心機內，離心機的轉速設置為3000轉/分鐘。運轉3分鐘后，去除下層的活性炭，得到清澈透明的有機相。

3、可選地，如果在上述步驟2去除活性炭的過程中殘留有活性炭，則可進行本步驟。將經過步驟2后的混合物通過慢速濾紙負壓過濾，從而徹底清除殘留的活性炭。

實施例3

1、將含有少量四甲基氫氧化銨催化劑的1000cps乙烯基硅油10000g，然后加入3000g乙醇混合，攪拌0.5小時。

2、將上述混合液體倒入至50L的高速離心機內，離心機的轉速設置為3000轉/分鐘。運轉3分鐘后，形成界面清晰的上下兩層液體，分離掉上層的乙醇相，保留下層的有機硅聚合物相。