[發(fā)明專(zhuān)利]一種側(cè)柏葉中揮發(fā)油與黃酮的連續(xù)選擇性提取方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710172402.3
• 申請(qǐng)日: 2017-03-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106823454A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-06-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王在華;肖賢明;晏波
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 廣州國(guó)草夏方生物科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): B01D11/02
• 分類(lèi)號(hào): B01D11/02;C11B9/02;A61K36/14
• 代理公司: 廣州新諾專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所有限公司44100
• 代理人: 肖云,張玲春

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種植物有效成分的提取分離方法，特別是涉及一種利用超臨界CO₂連續(xù)選擇性提取側(cè)柏葉中揮發(fā)油與黃酮的有效成分的方法。

背景技術(shù)

側(cè)柏系柏科側(cè)柏屬常綠喬木，又名扁松、扁柏、扁檜、黃柏，是我國(guó)應(yīng)用最廣泛的園林綠化樹(shù)種之一。側(cè)柏葉中所含化學(xué)成分復(fù)雜，包括黃酮類(lèi)化合物、鞣質(zhì)和揮發(fā)油等，可應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、化妝品等領(lǐng)域。側(cè)柏葉中黃酮成分的藥理作用主要在于激活毛母細(xì)胞和促進(jìn)血液循環(huán)，使毛發(fā)生長(zhǎng)能力衰退的毛囊復(fù)活和促進(jìn)血液循環(huán)后補(bǔ)充營(yíng)養(yǎng)成分而發(fā)揮出養(yǎng)發(fā)、生發(fā)的作用。側(cè)柏葉揮發(fā)油可以適當(dāng)延緩脫毛，對(duì)毛囊損傷具有一定的保護(hù)作用且對(duì)毛發(fā)的生長(zhǎng)促進(jìn)作用較明顯。

當(dāng)前側(cè)柏葉揮發(fā)油提取方法主要有物理壓榨法、蒸餾提取法、溶劑提取法等。物理壓榨法的產(chǎn)品大多不純，需要進(jìn)一步處理才能獲得高品質(zhì)的揮發(fā)油，且很難將所有揮發(fā)油一次提取出來(lái)。蒸餾提取法存在操作復(fù)雜、重現(xiàn)性不高、耗時(shí)較長(zhǎng)且高溫容易破壞揮發(fā)油中熱敏性物質(zhì)等缺點(diǎn)。溶劑提取法所得的揮發(fā)油較雜，存在溶劑殘留的問(wèn)題。側(cè)柏葉黃酮的提取方法主要為溶劑提取法，同樣存在溶劑殘留問(wèn)題和熱敏性物質(zhì)失活問(wèn)題。

經(jīng)檢索，國(guó)內(nèi)外并無(wú)采用超臨界CO₂連續(xù)選擇性提取側(cè)柏葉中揮發(fā)油與黃酮的有效成分的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種側(cè)柏葉中揮發(fā)油與黃酮的連續(xù)選擇性提取方法，是一種綠色環(huán)保，過(guò)程簡(jiǎn)單，產(chǎn)品質(zhì)量高，安全高效的超臨界CO₂連續(xù)選擇性提取側(cè)柏葉中揮發(fā)油與黃酮的有效成分的方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的解決方案如下：

一種側(cè)柏葉中揮發(fā)油與黃酮的連續(xù)選擇性提取方法，包括如下步驟：

1)將側(cè)柏葉進(jìn)行干燥、粉碎和過(guò)篩后放入萃取釜內(nèi)，在壓力5-30MPa，溫度30-60℃，CO₂循環(huán)流量100-800L/h，動(dòng)態(tài)萃取時(shí)間為1-4h，第一分離釜的壓力為3-15MPa，溫度為25-50℃，第二分離釜的壓力為1-10MPa，溫度為20-40℃，可以得到側(cè)柏葉精油；

2)后使用40-95％的乙醇繼續(xù)進(jìn)行超臨界CO₂萃取，在壓力10-40MPa，溫度40-70℃，CO₂循環(huán)流量100-800L/h，動(dòng)態(tài)萃取時(shí)間為1-4h，第一分離釜的壓力為5-20MPa，溫度為30-55℃，第二分離釜的壓力為2-15MPa，溫度為25-50℃，可以得到側(cè)柏葉黃酮。

本發(fā)明的連續(xù)選擇性提取方法，步驟1)中，二氧化碳從CO₂鋼瓶中出來(lái)，經(jīng)過(guò)濾器過(guò)濾除去CO₂中的雜質(zhì)，經(jīng)過(guò)第一換熱器，將溫度下降到0℃以下確保CO₂為液態(tài)，然后對(duì)萃取釜進(jìn)行萃取，開(kāi)啟閥門(mén)并關(guān)閉另一閥門(mén)，CO₂高壓泵將液體CO₂泵入萃取釜，此時(shí)，經(jīng)過(guò)第二換熱器，加熱液體CO₂，使其溫度達(dá)到設(shè)定溫度30-60℃，待液體CO₂壓力達(dá)到設(shè)定壓力5-30MPa時(shí)，開(kāi)啟閥門(mén)，確保萃取釜中的壓力為設(shè)定壓力5-30MPa。

本發(fā)明的連續(xù)選擇性提取方法，在CO₂的萃取分離作用下，側(cè)柏葉中的揮發(fā)油成分隨超臨界CO₂一起進(jìn)入第一分離釜和第二分離釜中，溶解其中的揮發(fā)油成分就解析出來(lái)，分別通過(guò)閥門(mén)進(jìn)行收集，而CO₂則被重新回收利用。

本發(fā)明的連續(xù)選擇性提取方法，待上述萃取完成后，開(kāi)啟閥門(mén)，將夾帶劑釜中的夾帶劑經(jīng)夾帶劑泵泵入萃取釜；調(diào)節(jié)萃取釜中壓力10-40MPa，溫度40-70℃，并設(shè)定第一分離釜的壓力為5-20MPa，溫度為30-55℃，第二分離釜的壓力為2-15MPa，溫度為25-50℃；

從第一分離釜和第二分離釜中得到側(cè)柏葉黃酮，CO₂則被重新回收利用。

本發(fā)明的連續(xù)選擇性提取方法，步驟2中，夾帶劑為40-95％的乙醇，其在萃取時(shí)由夾帶劑泵將夾帶劑泵入萃取釜，其比例為原料重量的10-150％。

借由上述技術(shù)方案，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果是：

1)本發(fā)明的提取方法采用超臨界CO₂萃取設(shè)備，以無(wú)毒CO₂為流體，連續(xù)選擇性萃取側(cè)柏葉中揮發(fā)油與黃酮的有效成分，具有連續(xù)萃取、工藝簡(jiǎn)單、提取效果好、功效成分含量高等特點(diǎn)。