[發明專利]一種基于無電鍍銅SiC顆粒制備石墨烯和碳納米管混合物的方法

有效

• 申請號: 201710172331.7
• 申請日: 2017-03-22
• 公開（公告）號: CN106946244B
• 公開（公告）日: 2019-03-29
• 發明（設計）人: 劉守法
• 申請（專利權）人: 西京學院
• 主分類號: C01B32/186
• 分類號: C01B32/186;C01B32/158
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 苗艷榮

1.一種基于無電鍍銅SiC顆粒制備石墨烯和碳納米管混合物的方法，其特征在于，采用化學氣相沉積法，在無電鍍銅SiC表面生長石墨烯，制備石墨烯和碳納米管的混合物，具體步驟如下：

1)SiC顆粒活化處理：對未處理的SiC顆粒實施堿洗、酸洗，并用去離子水清洗，轉移進90％～98％SnCl₂溶液中進行敏化處理，然后倒入0.5-1g/L的PdCl₂溶液進行活化處理，得到活化的SiC顆粒；

2)無電鍍銅SiC顆粒的制備：將步驟1)制備的活化的SiC顆粒，置于足量的化學鍍銅液中，在20～40℃下攪拌施鍍50～70min，過濾，將濾餅轉移至去離子水中超聲清洗，烘干得到無電鍍銅SiC顆粒；

3)石墨烯和碳納米管混合物的生長：采用化學氣相沉淀法，將步驟2)得到的無電鍍銅SiC顆粒置于壓力容器中，抽真空使容器壓力降至1Pa以下，通入還原氣體，緩慢升溫至900～1100℃，通入碳源氣體，控制還原氣體與碳源氣體流量比為1:1～1:2，然后將壓力提高至60～70Pa，保持10～15min至石墨烯和碳納米管混合物生長完成，開始降溫，900℃以下停止通入碳源氣體，80℃以下停止通入還原氣體，停止抽真空，得到石墨烯和碳納米管混合物改性的無電鍍銅SiC顆粒。

2.根據權利要求1所述的一種基于無電鍍銅SiC顆粒制備石墨烯和碳納米管混合物的方法，其特征在于，所述步驟1)中堿洗所用的洗液，為NaOH、KOH、Ba(OH)₂中的一種或多種；酸洗所用的洗液，為HCl、H₂SO₄、HNO₃中的一種或多種。

3.根據權利要求1所述的一種基于無電鍍銅SiC顆粒制備石墨烯和碳納米管混合物的方法，其特征在于，所述步驟2)中的化學鍍銅液按質量計配方如下：

硫酸銅 2～3份；

EDTA 10～15份；

2-2'聯吡啶 0.01～0.05份；

黃血鹽 0.01～0.10份；

氫氧化鈉 20～30份；

甲醛 2～10份。

4.根據權利要求1所述的一種基于無電鍍銅SiC顆粒制備石墨烯和碳納米管混合物的方法，其特征在于，所述步驟3)中的還原氣體為氫氣。

5.根據權利要求1所述的一種基于無電鍍銅SiC顆粒制備石墨烯和碳納米管混合物的方法，其特征在于，所述步驟3)中的碳源氣體為甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、丙炔、丙烷中的一種。