[發(fā)明專利]一種高壓實鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710172198.5
• 申請日: 2017-03-22
• 公開（公告）號: CN106744780B
• 公開（公告）日: 2019-06-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 譚澤;黃司平;周一朗;何為;王翀
• 申請（專利權(quán)）人: 廣東光華科技股份有限公司
• 主分類號: C01B25/45
• 分類號: C01B25/45;H01M4/58;H01M10/0525
• 代理公司: 汕頭市高科專利事務(wù)所 44103
• 代理人: 唐瑞玉

1.一種高壓實鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰的制備方法，依次包括如下步驟：

（1）將鋰源、高壓實鐵源、磷源和溶劑先混合，再加入摻雜金屬氧化物、分散劑繼續(xù)混合，最后加入碳源混合，混合均勻的漿料經(jīng)分散干燥處理得固體粉末顆粒；

（2）將步驟（1）得到的固體粉末顆粒進(jìn)行氣流粉碎；

（3）將步驟（2）得到的粉碎物料放在設(shè)有惰性氣體保護(hù)的回轉(zhuǎn)爐中進(jìn)行熱處理，待物料自然冷卻后，轉(zhuǎn)入設(shè)有惰性氣體保護(hù)的高溫?zé)Y(jié)爐中進(jìn)行高溫?zé)崽幚恚缓笸ㄟ^自然冷卻、過篩和氣流分級，即獲得高壓實密度的磷酸鐵鋰；

上述步驟（1）中的鋰源為Li₂CO₃或LiOH·H₂O；高壓實鐵源為壓實密度≥3.6g/cm³的Fe₃O₄和Fe₂O₃混合物；磷源為NH₄H₂PO₄、(NH₄)₂HPO₄或（NH₄）₃PO₄中的一種；摻雜金屬氧化物為MgO、TiO₂中的一種或一種以上；碳源為葡萄糖或蔗糖；鋰源、高壓實密度鐵源、磷源、摻雜金屬氧化物按元素摩爾數(shù)Li:Fe:P: 摻雜金屬元素M=1.05:1:1.02:0.01；溶劑按漿料的固含量控制在75-90%的標(biāo)準(zhǔn)加入；高壓實鐵源中Fe₃O₄和Fe₂O₃的比例為1:10-10:1。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高壓實鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）的溶劑為去離子水或乙醇，對應(yīng)的分散干燥處理是噴霧造粒或真空干燥。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高壓實鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：所述分散劑的加入量為鋰源、高壓實鐵源、磷源總量的0.3-1.5%，碳源的加入量為鋰源、高壓實鐵源、磷源總量的1.5-2.5%。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高壓實鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：所述分散劑為PPA和檸檬酸。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的高壓實鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）的鋰源、高壓實鐵源、磷源和溶劑的先混合時間為1-1.5小時，加入摻雜金屬氧化物、分散劑后的混合時間為1-1.5小時，加入碳源后的混合時間為3-5小時。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的高壓實鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）氣流粉碎的氣流壓力為0.3-0.8MPa。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的高壓實鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）的惰性氣體為氮氣或氬氣，回轉(zhuǎn)爐的熱處理條件是以5℃/min的升溫速率分別升溫至250℃恒溫3小時、升溫至400℃恒溫3小時、升溫至630℃恒溫10小時；高溫?zé)Y(jié)爐的熱處理條件是在溫度范圍為760-845℃下恒溫加熱12-14h。