[發明專利]一種汞元素形態分析方法

有效

• 申請號: 201710172178.8
• 申請日: 2017-03-22
• 公開（公告）號: CN108627497B
• 公開（公告）日: 2021-08-06
• 發明（設計）人: 汪正;莫家媚;李青;張國霞;郭曉紅
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: G01N21/69
• 分類號: G01N21/69
• 代理公司: 上海瀚橋專利代理事務所(普通合伙) 31261
• 代理人: 姚佳雯;張力允

本發明提供了一種簡便、快捷、且將體積小、功率低的汞元素形態分析方法，包括以下步驟：由流動注射儀將樣品與低分子有機酸的混合溶液運輸到光化學蒸氣選擇性發生器中；由所述光化學蒸氣選擇性發生器產生汞蒸氣；借助于由氣體流量控制器控制的載氣將所述汞蒸氣運輸到液體陰極輝光放電光譜儀進行激發與檢測。

技術領域

本發明屬于原子光譜分析領域，涉及一種汞元素形態分析方法，尤其涉及一種光化學蒸氣發生-液體陰極輝光放電光譜分析方法。

背景技術

汞元素在自然界中分布很廣，毒性很大，容易富集殘留在環境中且難以降解，水環境中的汞被動植物吸收，通過食物鏈富集放大，對人類的身體健康甚至生命安全構成了極的威脅。因其毒性與其在環境中的化學形態密切相關，汞的化學形態分析日益受到關注。汞在環境中主要以元素汞、無機汞和有機汞的方式存在，無機汞有一價和二價兩種形態，一價汞幾乎不溶于水，在環境中不穩定，容易轉化為元素汞和二價汞；有機汞主要有甲基汞、乙基汞和苯基汞等。有機汞的毒性遠大于元素汞和無機汞，甲基汞是毒性最大的有機汞，易于穿透生物膜且通過食物鏈聚集。甲基汞曾給人類環境健康帶來重大危害，著名的“八大公害事件”中，發生在日本的水俁病事件就是由于人們食用了被甲基汞污染的海產品而引起的。我國在GB 2762-2012《食品中污染物限量》對水產動物及食肉魚類中的甲基汞含量進行了限定，水產品（食肉魚類除外）甲基汞限量指標為0.5 mg·kg^-1（鮮重計），食肉魚類（如鯊魚、金槍魚及其他）甲基汞限量指標為1 mg·kg^-1（鮮重計）。

目前，汞元素形態分析的檢測技術主要是采用高選擇性的色譜分離系統與高靈敏度的原子光譜/質譜檢測器相結合的聯用技術，實現樣品中元素不同形態的在線分離與測定。聯用技術主要包括高效液相色譜-原子吸收光譜（HPLC-AAS）、高效液相色譜-原子熒光光譜（HPLC-AFS）、高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜（HPLC-ICP-MS）和氣相色譜-質譜（GC-MS）等。但色譜分離系統裝置復雜、價格昂貴、運行成本高，原子光譜/質譜檢測器功率高、需要消耗大量惰性甚至危險性氣體、操作費用高，難以用于野外分析和檢測。因此，開發一種簡便、快捷、體積小、功率低的非色譜分離技術與微等離體原子光譜聯用技術以應用于元素形態分析具有十分重要意義。

光化學蒸氣發生（PVG）是最近迅速發展起來的一種樣品引入技術，它使用穩定的低分子有機酸，產生氫氣量少且綠色環保，并能承受高濃度的過渡金屬離子。PVG不僅能把金屬陽離子還原到零價或最低價態，而且可以讓有機形態轉變為無機形態，因此它既可以作為一種氣體進樣技術，也可以作為元素形態分析中的一種非色譜分離技術。PVG作為不同形態化合物的非色譜分離技術，是利用選擇的不同條件下，同一元素的不同形態在紫外燈輻射下產生揮發物能力上的差異，來實現兩種不同形態物質的定量分離。因而在簡便、快捷、低成本的非色譜元素形態分析中，PVG具有非常廣泛的應用前景。液體陰極輝光放電光譜（SCGD-AES）是一種微等離子體原子光譜，它兼具了光譜測量的穩定性以及無需霧化器、無需壓縮氣體、大氣壓下操作、體積小、低功耗、易于實行小型化和野外分析等優點，在新興的原子光譜分析中備受關注。

發明內容

為克服現有汞元素形態分析方法中所使用裝置復雜、體積大、功率高的不足，本發明提供了一種簡便、快捷、且將體積小、功率低的光化學蒸氣選擇性發生-小型化液體陰極輝光放電光譜聯用技術（PVG-SCGD-AES）應用于汞元素形態分析的分析方法。

為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：由流動注射儀將樣品與低分子有機酸的混合溶液運輸到光化學蒸氣選擇性發生器中；由所述光化學蒸氣選擇性發生器產生汞蒸氣；借助于由氣體流量控制器控制的載氣將所述汞蒸氣運輸到小型化液體陰極輝光放電光譜進行激發與檢測。

優選地，在所述光化學蒸氣選擇性發生器中采用波長為185~365 nm的紫外燈。

優選地，在所述光化學蒸氣選擇性發生器中采用功率為4~50 W的紫外燈。