[發(fā)明專(zhuān)利]一種玩具中5種香豆素類(lèi)化合物的快速篩查方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710172143.4
• 申請(qǐng)日: 2017-03-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107543858B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-04-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬強(qiáng);閆萌萌;郭項(xiàng)雨;孟憲雙;白樺;呂悅廣;胡明珠;陳萌
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院
• 主分類(lèi)號(hào): G01N27/62
• 分類(lèi)號(hào): G01N27/62;G01N1/40
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種化學(xué)物質(zhì)的檢測(cè)方法，特別是涉及一種玩具中5種香豆素類(lèi)化合物的快速篩查方法。

背景技術(shù)

我國(guó)是全球最大的玩具制造國(guó)和出口國(guó)，全球近70％的玩具為中國(guó)制造。然而，玩具產(chǎn)業(yè)在加快我國(guó)經(jīng)濟(jì)發(fā)展和給廣大兒童提供豐富多彩生活的同時(shí)，由不合格玩具引發(fā)的質(zhì)量安全事件也經(jīng)常發(fā)生。玩具產(chǎn)品中添加的有毒有害物質(zhì)可通過(guò)吞咽、舔食、皮膚接觸、眼睛接觸、吸入等方式進(jìn)入兒童體內(nèi)，嚴(yán)重危險(xiǎn)兒童健康。

目前，檢測(cè)玩具中香豆素類(lèi)化合物的方法主要有高效液相色譜法等，但無(wú)法同時(shí)滿足靈敏度、選擇性和分析通量的要求，且大都儀器笨重、操作繁瑣，無(wú)法滿足現(xiàn)場(chǎng)快速篩查的需要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種快速、穩(wěn)定、成本低、操作簡(jiǎn)便的玩具中5種香豆素類(lèi)化合物的快速篩查方法。

本發(fā)明建立了一種納升萃取噴霧及紙噴霧電離技術(shù)結(jié)合離子遷移譜快速篩查不同種類(lèi)玩具中5種香豆素類(lèi)化合物的現(xiàn)場(chǎng)快篩技術(shù)，為我國(guó)玩具產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)提供了一種簡(jiǎn)單、快速的新方法。

一種玩具中5種香豆素類(lèi)化合物的快速篩查方法，包括如下步驟：

將待測(cè)樣品置于含有萃取溶劑的載體中，施加2.5kV高壓，形成電噴霧進(jìn)入離子遷移譜中進(jìn)行實(shí)時(shí)在線分析，所述5種香豆素類(lèi)化合物為雙香豆素、7-甲基香豆素、7-甲氧基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素和香豆素。

本發(fā)明所述的玩具中5種香豆素類(lèi)化合物的快速篩查方法，其中，所述離子遷移譜的條件如下：

電噴霧電壓：正離子模式，2050V；

遷移管電壓：7600V；

遷移管溫度：170℃；

進(jìn)樣口溫度：170℃；

漂移氣流速：1.75L/min；

遷移譜寬：35ms；

數(shù)據(jù)采集速率：200000s^-1；

Bradbury-Nielsen離子門(mén)脈沖寬度：75μs；

Bradbury-Nielsen離子門(mén)電壓：30V；

排氣泵抽速：0.60L/min。

本發(fā)明所述的玩具中5種香豆素類(lèi)化合物的快速篩查方法，其中，所述待測(cè)樣品為手指畫(huà)顏料樣品、橡皮泥樣品、蠟筆樣品、液體玩具樣品或水紋身貼紙樣品；所述載體為硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管或17級(jí)色譜紙基；所述硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管的外徑為1.5mm，內(nèi)徑為0.86mm，長(zhǎng)為5cm，尖端為5～10μm，所述17級(jí)色譜紙基為底邊長(zhǎng)0.5cm、高為0.7cm、頂角為30°、厚度為0.92mm的三角形紙基。

本發(fā)明所述的玩具中5種香豆素類(lèi)化合物的快速篩查方法，其中，所述手指畫(huà)顏料樣品直接用金屬微電極蘸取，插入到預(yù)先充入15μL體積比為100:0.5的甲醇:甲酸萃取溶劑的硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管中，施加2.5kV高壓，樣品在硼硅酸鹽玻璃管內(nèi)完成萃取并在其尖端形成噴霧，進(jìn)入離子遷移譜進(jìn)行實(shí)時(shí)在線分析。

本發(fā)明所述的玩具中5種香豆素類(lèi)化合物的快速篩查方法，其中，所述橡皮泥樣品首先放入一次性注射器或者橡皮泥待測(cè)樣品制備裝置中，從其前端擠出長(zhǎng)1厘米、直徑0.5mm的細(xì)條并在空氣中靜置1分鐘，然后用鑷子夾取放入已拉制好并注入15μL體積比為100:0.3的甲醇:甲酸萃取溶劑的硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管，插入金屬微電極，施加2.5kV高壓，香豆素類(lèi)化合物在毛細(xì)管內(nèi)完成萃取并進(jìn)入離子遷移譜進(jìn)行實(shí)時(shí)在線分析。

本發(fā)明所述的玩具中5種香豆素類(lèi)化合物的快速篩查方法，其中，所述蠟筆樣品直接涂抹于所述17級(jí)色譜紙基上，所述17級(jí)色譜紙基通過(guò)金屬夾連接至高壓電源，在所述17級(jí)色譜紙基上滴加15μL體積比為75:25:0.5的正己烷:異丙醇:甲酸萃取溶劑，并加2.5kV高壓，待測(cè)樣品在所述17級(jí)色譜紙基表面及紙基內(nèi)部完成萃取和遷移，并進(jìn)入離子遷移譜進(jìn)行實(shí)時(shí)在線分析。

本發(fā)明所述的玩具中5種香豆素類(lèi)化合物的快速篩查方法，其中，所述液體玩具樣品直接滴加在所述17級(jí)色譜紙基上，所述17級(jí)色譜紙基連接有金屬微電極，在所述17級(jí)色譜紙基上滴加15μL體積比為100:0.5的甲醇:甲酸萃取溶劑，并加2.5kV高壓，樣品在紙基表面及紙基內(nèi)部完成萃取和遷移，并進(jìn)入離子遷移譜進(jìn)行實(shí)時(shí)在線分析。