[發明專利]一種玩具中14種致敏致癌染料的快速篩查方法

在審

• 申請號: 201710172139.8
• 申請日: 2017-03-22
• 公開（公告）號: CN107543857A
• 公開（公告）日: 2018-01-05
• 發明（設計）人: 馬強;呂悅廣;郭項雨;白樺;胡明珠;孟憲雙;閆萌萌;陳萌
• 申請（專利權）人: 中國檢驗檢疫科學研究院
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62;G01N1/28
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種玩具中14種致敏致癌染料的快速篩查方法，其特征在于：包括如下步驟：將待測樣品置于含有萃取溶劑的載體中，施加3 kV高壓，形成電噴霧進入離子遷移譜儀中進行實時在線分析，所述14種致敏致癌染料為分散橙3、溶劑黃3、酸性紅26、堿性紅9、分散藍3、堿性紫3、分散藍124、溶劑黃2、分散藍1、溶劑黃1、分散藍106、分散黃3、分散紅1和分散橙37；所述離子遷移譜儀的條件如下：電噴霧電壓：正、負離子模式均為2200 V；遷移管電壓：8000V；遷移管溫度：180 ℃；進樣口溫度：180 ℃；漂移氣流速：1.50 L/min；遷移譜寬：40 ms；數據采集速率：200000 s^-1；Bradbury-Nielsen離子門脈沖寬度：75 μs；Bradbury-Nielsen離子門電壓：30 V；排氣泵抽速：0.60 L/min；所述待測樣品為手指畫顏料樣品、橡皮泥樣品、蠟筆樣品、液體玩具樣品或水紋身貼紙樣品；所述載體為硼硅酸鹽玻璃毛細管或3MM型色譜紙基；所述硼硅酸鹽玻璃毛細管的外徑為1.5 mm，內徑為0.86 mm，長為5 cm，尖端為5~10 μm，所述3MM型色譜紙基為底邊長0.5 cm、高為0.7 cm、頂角為30o、厚度為0.34 mm的三角形紙基；所述手指畫顏料樣品直接用金屬微電極蘸取，插入到預先充入10 μL體積比為100:0.5的甲醇:甲酸萃取溶劑的硼硅酸鹽玻璃毛細管中，施加3 kV高壓，樣品在硼硅酸鹽玻璃管內完成萃取并在其尖端形成噴霧，進入離子遷移譜儀進行實時在線分析；所述橡皮泥樣品首先放入一次性注射器或者橡皮泥待測樣品制備裝置中，從所述一次性注射器或者所述橡皮泥待測樣品制備裝置前端擠出長1厘米、直徑0.5 mm的細條并在空氣中靜置1分鐘，然后用鑷子夾取放入已拉制好并注入10 μL體積比為100:0.3的甲醇:甲酸萃取溶劑的硼硅酸鹽玻璃毛細管，插入金屬微電極，施加3 kV高壓，染料在毛細管內完成萃取并進入離子遷移譜儀進行實時在線分析；所述蠟筆樣品直接涂抹于所述3MM型色譜紙基上，所述3MM型色譜紙基通過金屬夾連接至高壓電源，在所述3MM型色譜紙基上滴加10 μL體積比為75:25:0.5的正己烷:異丙醇:甲酸萃取溶劑，并加3 kV高壓，待測樣品在所述3MM型色譜紙基表面及紙基內部完成萃取和遷移，并進入離子遷移譜儀進行實時在線分析；所述液體玩具樣品直接滴加在所述3MM型色譜紙基上，所述3MM型色譜紙基連接有金屬微電極，在所述3MM型色譜紙基上滴加10 μL體積比為100:0.5的甲醇:甲酸萃取溶劑，并加3 kV高壓，樣品在紙基表面及紙基內部完成萃取和遷移，并進入離子遷移譜儀進行實時在線分析；所述水紋身貼紙樣品按照使用方法粘貼于所述3MM型色譜紙基上，所述3MM型色譜紙基連接有金屬微電極，在所述3MM型色譜紙基上滴加10 μL體積比為55:45:0.5的甲醇:乙腈:甲酸萃取溶劑，并加3 kV高壓，樣品在紙基表面及內部完成萃取，并進入離子遷移譜儀進行實時在線分析。

2.根據權利要求1所述的玩具中14種致敏致癌染料的快速篩查方法，其特征在于：所述橡皮泥待測樣品制備裝置包括樣品池（1）、推桿（2）和直徑調節盤（3）；所述樣品池（1）為上部開口的圓柱形結構，包括池壁（101）、連接在所述池壁（101）底部的底盤（102）和連接在所述池壁（101）頂部外側的兩個對稱設置的把手（103）；在所述底盤（102）上設置有多個圓形的直徑不同的樣品池出口（104）；所述推桿（2）設置在所述樣品池（1）的上部開口處，能夠在所述樣品池（1）的內部上下自由移動，所述推桿（2）的外壁與所述樣品池（1）的所述池壁（101）緊密接觸；所述直徑調節盤（3）包括側壁（301）和連接在所述側壁（301）底部的盤體（302），所述盤體（302）的中心與所述底盤（102）的中心通過轉動連接軸（4）連接，所述盤體（302）與所述底盤（102）緊密接觸并能夠以所述轉動連接軸（4）為中心自由轉動，在所述盤體（302）上設置有樣品出口（303），所述樣品出口（303）的直徑大于所述樣品池出口（104）的直徑；所述轉動連接軸（4）的中心到所述樣品出口（303）的圓心之間的距離與所述轉動連接軸（4）的中心到所述樣品池出口（104）的圓心之間的距離均相等。

3.根據權利要求2所述的玩具中14種致敏致癌染料的快速篩查方法，其特征在于：所述樣品池出口（104）為4個，直徑分別為0.5 mm、1.0 mm、2.0 mm和3.0 mm，所述推桿（2）由硬塑料制成，所述樣品池（1）和所述直徑調節盤（3）由透明塑料制成；在所述樣品池（1）的外壁上設置有刻度。