[發明專利]一種基于聚合物修飾二氧化硅粒子的濕敏元件及制備方法

有效

• 申請號: 201710171751.3
• 申請日: 2017-03-22
• 公開（公告）號: CN106896141B
• 公開（公告）日: 2019-05-28
• 發明（設計）人: 費騰;張彤;趙紅然;劉森
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: G01N27/12
• 分類號: G01N27/12;C08F120/34;C08F2/44
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 劉世純;王恩遠

一種基于聚合物修飾二氧化硅粒子的濕敏元件及制備方法，屬于濕敏材料及濕敏元件制備技術領域。本發明提出在烯鍵修飾的二氧化硅粒子上，利用自由基聚合反應在二氧化硅粒子上修飾極性聚合物，以二氧化硅粒子作為骨架，以聚合物鏈提供親水性，同時經過聚合物修飾的二氧化硅粒子能穩定分散在溶劑中，可以利用溶液加工的方法制備濕敏元件。制備所述的基于聚合物修飾的二氧化硅粒子的阻抗型濕敏元件的方法，通過在印有叉指電極的襯底表面溶液加工制備濕敏膜，通過檢測濕敏元件的阻抗隨濕度的變化實現對環境相對濕度的檢測。本發明方法簡單、可靠，易于實現低成本、高穩定濕敏元件的批量制備。

技術領域

本發明屬于濕敏材料及濕敏元件制備技術領域，具體涉及一種基于聚合物修飾二氧化硅粒子的濕敏元件及制備方法。

背景技術

對濕度的檢測和控制在工農業生產、氣象預測、智能家居、文物保護等諸多領域有著廣闊的需求。

濕度傳感器可對環境濕度進行定量監測。根據檢測技術的不同，可分為聲表面波型、質量型、電容型、阻抗型等。其中，阻抗型濕度傳感器具有結構簡單、信號處理方便的優點，是最具應用潛力的一類濕度傳感器。阻抗型濕度傳感器的工作原理是通過測量敏感材料在不同濕度環境中由于吸附水分子引起的元件阻抗的變化實現對環境濕度的檢測。濕敏材料包括雙親性有機聚合物材料、半導體氧化物材料及各種復合材料等。雙親性有機聚合物材料具有可溶液加工的優點，但高濕條件下的穩定性能不夠理想；半導體氧化物材料穩定性好，但不易進行溶液加工，且脫附一般比較困難。

基于介孔二氧化硅擔載濕度活性物質(如LiCl)的復合濕敏材料能夠實現全濕度范圍的檢測，其中二氧化硅本身并不是良好的濕敏材料，其作用是作為母體提供穩定的骨架結構。該類復合濕敏材料需要通過物理共混進行制備，缺點在于二氧化硅和濕度活性物質之間沒有離子鍵或共價鍵等強化學鍵存在，難以保證濕度活性物質在二氧化硅中的均勻分布。

發明內容

本發明的目的在于提供一種基于聚合物修飾二氧化硅粒子的濕敏元件及制備方法。本發明提出在烯鍵修飾的二氧化硅粒子上，利用自由基聚合反應在二氧化硅粒子上修飾極性聚合物，以二氧化硅粒子作為骨架，以聚合物鏈提供親水性，同時經過聚合物修飾的二氧化硅粒子能穩定分散在溶劑中，可以利用溶液加工的方法制備濕敏元件。制備所述的基于聚合物修飾的二氧化硅粒子的阻抗型濕敏元件的方法，通過在印有叉指電極的陶瓷襯底表面溶液加工制備濕敏膜，通過檢測濕敏元件的阻抗隨濕度的變化實現對環境相對濕度的檢測。

為了實現上述目的，本發明所采用的技術方案是：一種基于可溶液加工聚合物修飾二氧化硅粒子的阻抗型濕敏元件，由印有叉指狀電極的襯底、在襯底和叉指電極上制備的聚合物修飾的二氧化硅敏感膜組成。

本發明所述的一種基于可溶液加工聚合物修飾二氧化硅粒子的阻抗型濕敏元件的制備方法，步驟如下：

(1)利用帶烯基的三乙氧基硅烷(結構式：(CH₃CH₂O)₃Si-R，R＝-C_nH_2n-1，2≤n≤8)在堿性水溶液(pH值8.5～9.5)中于60～80℃下水解3～5小時，水解產物以乙醇為溶劑進行離心收集，離心產物干燥后得到烯鍵修飾的二氧化硅粒子；

(2)將步驟(1)中制備的烯鍵修飾的二氧化硅粒子分散在溶劑中，加入單體和引發劑，利用自由基聚合，于55～70℃下反應40～60小時后在無水乙醚中進行沉淀收集，產物干燥后得到聚合物修飾的二氧化硅粒子；

(3)將步驟(2)中制備的聚合物修飾二氧化硅粒子分散在溶劑中，超聲制備穩定的分散溶液；

(4)將步驟(3)中制備的溶液滴涂或旋涂在印有叉指電極的襯底上獲得敏感膜，自然晾干后得到本發明所述的濕敏元件。