[發明專利]一種適用于化合物分子基團或共混物組分比例的定量分析方法

有效

• 申請號: 201710170671.6
• 申請日: 2017-03-21
• 公開（公告）號: CN106841272B
• 公開（公告）日: 2019-02-05
• 發明（設計）人: 舒婕;顧佳麗;張田田;余磊
• 申請（專利權）人: 蘇州大學
• 主分類號: G01N24/08
• 分類號: G01N24/08
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 常亮

1.一種適用于化合物分子基團或共混物組分比例的定量分析方法，包括以下步驟：

A)，將樣品放置于固體核磁共振波譜儀中，采集一張樣品S基團的交叉極化接觸時間為τ的rCP譜圖和兩張交叉極化接觸時間分別為0和τ的rCDPz譜圖，分別對三張譜圖均進行傅里葉變換、相位矯正和基線矯正，并對三張譜圖的S基團譜峰進行積分，得到S基團的I_rCP(τ)、I_rCDPz(0)和I_rCDPz(τ)；所述固體核磁共振波譜儀檢測的原子核包括²⁹Si-¹H、¹³C-¹H、¹³C-¹⁹F或²⁹Si-¹⁹F；

B)，根據公式rCDPz(τ)＝I_rCDPz(τ)/I_rCDPz(0)，得到S基團的交叉去極化效率rCDPz(τ)；根據公式rCP(τ)+rCDPz(τ)＝1，得到S基團的交叉極化效率rCP(τ)；

C)，根據公式I_rQCPz^S＝I_rCP(τ)/rCP(τ)，得到S基團的交叉極化譜峰的定量積分值I_rQCPz^S，得到化合物中分子基團或共混物組分的比例；所述S基團為¹³C或²⁹Si；

所述rCP譜圖的交叉極化脈沖為ramp形狀脈沖，所述rCDPz譜圖的脈沖序列的兩次交叉極化過程之間S通道上為兩個時間間隔為t_d的90度脈沖，且交叉極化脈沖為ramp形狀脈沖。

2.根據權利要求1所述的定量分析方法，其特征在于，所述化合物為¹³C-¹H體系的化合物時，所述rCDPz譜圖的脈沖序列的兩次交叉極化過程之間的¹³C通道上為兩個時間間隔為t_d的90°脈沖，且交叉極化脈沖為ramp形狀脈沖。

3.根據權利要求1所述的定量分析方法，其特征在于，所述化合物為¹³C-¹H體系的化合物時，所述rCP譜圖與rCDPz 譜圖的脈沖序列的¹H的90°脈沖寬度為3.2μs，功率為78kHz；¹³C的90°脈沖寬度為3.2μs，功率為78kHz。

4.根據權利要求1所述的定量分析方法，其特征在于，所述化合物為¹³C-¹H體系的化合物時，在所述rCP譜圖與所述rCDPz譜圖中，每次采樣前的弛豫等待時間為3～5s。

5.根據權利要求1所述的定量分析方法，其特征在于，所述rCDPz譜圖的脈沖序列的t_p為200～3000μs，t_d為2～100ms，t_cp為100～500μs。