[發(fā)明專(zhuān)利]尺寸可調(diào)的羥基氧化鐵納米粒子及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710169820.7
• 申請(qǐng)日: 2017-03-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106904657B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-08-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 夏云生;宮素芹;陳露;張慧;凌云云;汪宜;呂揚(yáng);劉春秀;朱慧;朱霜霜
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 安徽師范大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C01G49/02
• 分類(lèi)號(hào): C01G49/02;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京潤(rùn)平知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11283
• 代理人: 鄒飛艷;張苗

本發(fā)明公開(kāi)了一種尺寸可調(diào)的羥基氧化鐵納米粒子及其制備方法，該制備方法中通過(guò)控制反應(yīng)時(shí)間以及反應(yīng)體系的pH值的變化，進(jìn)而得到尺寸不同的羥基氧化鐵(FeOOH)納米粒子。該制備方法包括：先將鐵鹽、溶于溶劑中制得溶液；接著將羧酸鹽、堿性物質(zhì)同時(shí)加入所述溶液中；再向所述溶液中加入尿素以制得混合液；最后將所述混合液進(jìn)行加熱處理、自然冷卻即制得所述羥基氧化鐵納米粒子。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及無(wú)機(jī)納米材料領(lǐng)域，具體地，涉及尺寸可調(diào)的羥基氧化鐵納米粒子的制備方法。

背景技術(shù)

目前，大多數(shù)合成的羥基氧化鐵(FeOOH)納米粒子為梭形，其尺寸難以控制，且比表面積遠(yuǎn)不如圓球的納米粒子大。FeOOH納米材料的制備方法主要有氯化鐵水解法、氯化亞鐵空氣氧化法和水熱水解法，以及通過(guò)表面活性劑組裝和水熱強(qiáng)迫水解法共同作用。而這些方法均利于向棒狀或者梭形生長(zhǎng)。我們合成的羥基氧化鐵，由無(wú)數(shù)個(gè)極小的粒子逐漸堆積而成，堆積成球狀，極大地增加了它的比表面積。

而作為無(wú)機(jī)納米粒子，其粒子的形狀和比表面積對(duì)納米粒子的應(yīng)用起到關(guān)鍵性的影響。且圓球形的FeOOH納米粒子的合成方法報(bào)道甚少，且其尺寸可調(diào)更是鮮有報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種尺寸可調(diào)的羥基氧化鐵納米粒子及其制備方法，該制備方法中通過(guò)先將鐵鹽水解，接著加入羧酸鹽以提供帶羧基與鐵離子結(jié)合；同時(shí)，加入堿性物質(zhì)以調(diào)節(jié)溶液的pH值，最后加入尿素使得體系呈堿性，最后進(jìn)行加熱、冷卻和純化得到羥基氧化鐵(FeOOH)納米粒子。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種種尺寸可調(diào)的羥基氧化鐵納米粒子的制備方法，其中，所述制備方法包括：先將鐵鹽、溶于溶劑中制得溶液；接著將羧酸鹽、堿性物質(zhì)同時(shí)加入所述溶液中；再向所述溶液中加入尿素以制得混合液；最后將所述混合液進(jìn)行加熱處理、自然冷卻即制得所述羥基氧化鐵納米粒子。

本發(fā)明還提供了一種由上述制備方法制得的尺寸可調(diào)的羥基氧化鐵納米粒子。

通過(guò)上述技術(shù)方案，本發(fā)明中選擇先將鐵鹽水解，然后加入羧酸鹽，利用羧酸根帶負(fù)電荷使其與鐵離子結(jié)合，再利用堿性物質(zhì)以調(diào)節(jié)體系的pH，接著將尿素加入到體系中進(jìn)行水解以使得體系呈堿性；最后進(jìn)行加熱處理，冷卻、離心純化后制得的沉淀物即為羥基氧化鐵納米粒子。

本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的具體實(shí)施方式部分予以詳細(xì)說(shuō)明。

附圖說(shuō)明

附圖是用來(lái)提供對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步理解，并且構(gòu)成說(shuō)明書(shū)的一部分，與下面的具體實(shí)施方式一起用于解釋本發(fā)明，但并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的限制。在附圖中：

圖1是檢測(cè)例2的表征結(jié)果圖；

圖2是檢測(cè)例1中對(duì)A6的透射電鏡表征圖；

圖3是檢測(cè)例1中對(duì)A6的高分辨透射電鏡表征圖；

圖4是檢測(cè)例1中對(duì)A1-A9的透射電鏡表征圖；

圖5是檢測(cè)例1中對(duì)A10-A18的透射電鏡表征圖；

圖6是檢測(cè)例3的表征結(jié)果中Fe 2p軌道的能譜圖；

圖7是檢測(cè)例3的表征結(jié)果中O1s軌道的能譜圖；

圖8是檢測(cè)例4的表征結(jié)果圖；

圖9是檢測(cè)例5的表征結(jié)果圖；

圖10是對(duì)比例1制得的B1的透射電鏡表征圖；

圖11是對(duì)比例2制得的B2的透射電鏡表征圖；

圖12是對(duì)比例3制得的B3的透射電鏡表征圖；

圖13是對(duì)比例4制得的B4的透射電鏡表征圖。

具體實(shí)施方式